---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4473-78

Издание официальное

17 р. 40 к. БЗ 9-91

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

УДК 546.763431-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Х

ГОСТ
4473—78

РОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Chromic (III) chloride hexahydrate.

Specifications

ОКП 26 21214 ОНО 08

Срок действия с 01,07.79

<■ : до 01,07.94

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид хрома (III), который представляет собой мелкие кристаллы или кристаллический порошок темно-зеленого цвета; растворим в во­де, спирте, нерастворим в эфире; гигроскопичен.

Формула СгС1з-6Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —266,44.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 6-водный хлорид хрома (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид хро­ма (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииТаблица 1

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

   2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов, изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии,

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с масовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5Н₂О) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-1—500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раст­вора гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см³ пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см³, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного сер­новатистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кис­лоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят по­правку.

Массовую долю 6-водного хлорида хрома (III) (X) в процен­тах вычисляют по формуле

_и Е-0,008881•100

А — ,

ш

где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходован­ный на титрование, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,008881— масса 6-водного хлорида хрома (III), соответствую­щая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Пипетка 4(5)—2—2 или 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стакан вместимостью 250 см³.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3) —100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды, подкисленной 1,5 см³ раствора соляной кислоты, и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата чистый для анализа — 0,9 мг, для препарата чистый — 3,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ воды, раствор нагревают до кипения, прибав­ляют при перемешивании 5 см³ раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% и кипятят (в присутствии кусоч­ков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем рас­твора водой до 100 см³, перемешивают и дают осадку осесть. За­тем фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», про­мытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ полученного раствора пипеткой (2—2—20 или 6(7) — 2—25 по ГОСТ 20292—74) (соответствует 0,2 г препарата) помеща­ют в коническую колбу вместимостью 50 см³, осторожно нейтрали­зуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по п-ни- трофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее оп­ределение проводят визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см³ спирта (ГОСТ 18300—87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517—87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 20%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517—87.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.

Колба К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82. , — • ,Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1(3)—50 и 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.

0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фар­фора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения ам­миака дистилляцией, и отгоняют 25 см³ раствора в цилиндр с при­шлифованной пробкой вместимостью 50 см³, содержащий 5 см³ воды и 5 см³ раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера, объем раство­ра доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым таким же образом и содер­жащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг NH₄,

для препарата чистый — 0,04 мг NH₄,

5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера.

Спектрограф типа ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой систе­мой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускает­ся применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Спектропроектор типа ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель по ГОСТ 9147—80.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие с аналогичной точностью.

Угли графитированные марки ОС.Ч 7—3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилин­дрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463'—79.

Хром окись, полученная из 6-водного хлорида хрома (III) (ос­нова), содержащая минимальное количество примесей кальция, алюминия, железа, определяемое методом добавок, и учитываемое? при построении градуировочного графика.

Железо окись ч. д. а.

Алюминий окись ч. д. а.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76

Фотопластинки спектральные типа I, светочувствтельностьк> 3—5 единиц для кальция, алюминия и спектральные типа ПК светочувствительностью 5—10 единиц для железа.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Натрий сульфит 7-водный.