ГОСТ 1219.8-74. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания меди (67941)

УДК 669.65'891.018.24 : 546.56.06(083.74) Группа В59

Г

ГОСТ

1219.8—74*

Взамен
ГОСТ 1219—60
в части разд. IX

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения содержания меди

Lead-calcium bearing alloys.

Method for determination of copper content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. № 150 срок введения установлен

с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 12.11.84 № 3869 срок действия продлен -де

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

ууу

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баобиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения со­держания меди (при массовой доле меди от 0,01 до 0,20%).

Метод основан на реакции взаимодействия меди с диэтилди­тиокарбаматом натрия с образованием комплексного соединения, окрашенного в желтый или желтовато-коричневый цвет в зависи­мости от содержания меди.

В разбавленных растворах образуется коллоидный раствор, который при измерении оптической плотности стабилизируют до­бавлением раствора желатина в качестве защитного коллоида.

Влияние мешающих компонентов устраняют осаждением сер­ной кислотой и водным раствором аммиака.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 1219.0—74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 2 :98.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

Аммиак водный -по ГОСТ 3760—79.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор.

Лакмусовая индикаторная бумага.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, 0,5%-ный раствор.

Медь электролитная.

Растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди раство­ряют в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор 5; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора Б содержит 0,01 мг меди. •

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, и нагревают до полного растворения сплава и уда­ления окислов азота.

После охлаждения приливают 20 см³ воды и 5 см³ серной кис­лоты, дают отстояться 10 мин, после чего отфильтровывают оса­док сернокислого свинца и промывают его в колбе и на фильтре 3—4 раза серной кислотой, разбавленной 2 : 98. Осадок отбрасы­вают. В фильтрат прибавляют 5 см³ раствора хлорного железа, нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной лакмусовой бумаги в синий цвет и приливают еще 2 см³ аммиака в избыток. Раствор нагревают до кипения и коа­гуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про­мывают 3—4 раза холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до мет­ки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 50 см³ при массовой доле меди до 0,1% и 10 см³ при массовой доле меди выше 0,1% (в конечном объеме массовой доле меди должно быть не более 0,1 мг) поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5 см³ раствора желатина, 10 см³ раствора аммиака, 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до метки водой и пере­мешивают.

Оптическую плотность раствора тотчас же измеряют на фото­колориметре с синим светофильтром (область светопропукания 410—420 нм) в кювете с’ толщиной слоя 30 мм. Раствором сравне­ния служит аликвотная часть исследуемого раствора, к которому прибавляют все реактивы, необходимые для фотоколориметриро­вания, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания меди в реактивах.

По найденным значениям оптической плотности анализируе­мого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см³ ра'створа Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг меди. Затем прибавляют все необходимые для фото- колориметрирования реактивы в той же последовательности и в тех же количествах, как указано в п. 3.1.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора Б с добавлением всех реактивов, за исключением рас­твора диэтилдитиокарбамата натрия.

По найденным значениям оптической плотности и соответст­вующим им значениям концентраций стандартного раствора меди строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле

V g-109

/п-1000 ’

где g — количество меди, найденное по градуировочному графи­ку, мг;

т — навеска, соответствующая аликвотной части раствора, г; 1000-—коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1—80, 2—85).

1