---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЦЕНТРАЛИТ II

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2154-77

Издание официальное

I ЕЯ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 662.23:006.354 Группа Л74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Ц

ГОСТ
2154-77

ЕНТРАЛИТ II

Технические условия

Centralite II. Specifications

ОКП 24 7149 0200

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 января 1977 г. № 66 срок введения установлен с 01.01.78 г.

Настоящий стандарт распространяется на централит II (диметил­дифенил карбамид).

Формулы:

эмпирическая C_I5H₁₆ON₂.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 240,3049.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Централит II должен изготовляться в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениям

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. 2. , 2.3. (Исключены, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней лабо­раторной пробы должна быть не менее 400 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

фильтр обеззоленный «белая лента»;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

воронка типа В или ВФ по ГОСТ 25336;

эксикатор 2—100, 2—140 или 2—190 по ГОСТ 25336;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;

шкаф сушильный;

баня водяная.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

10,00 г продукта растворяют в 150 см³ этилового спирта при нагревании на водяной бане до температуры 60—65 °С. Раствор фильтруют на стеклянной воронке через обеззоленный фильтр, пред­варительно промытый горячим этиловым спиртом (температура 60— 65 °С) и высушенный в стаканчике до постоянной массы при температуре (80±2) °С.

Осадок на фильтре промывают этиловым спиртом до отсутствия

заметного невооруженным глазом остатка после испарения капли фильтрата, нанесенной на стеклянную пластинку. Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик, сушат в сушильном шкафу до посто­янной массы при температуре (80±2) °С и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака. Перед каждым взвешиванием стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе, при этом время охлаждения должно быть одинаковым.

Массовую долю нерастворимых в этиловом спирте примесей (JQ в процентах вычисляют по формуле

*1 =

(т_г- т,) ■ 100
т

где т — масса навески анализируемого продукта, г;

гщ — масса бюксы и фильтра, г;

т₂— масса бюксы и фильтра с высушенным нерастворимым остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож­дения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,02 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной по­грешности результата анализа ±0,03 % при доверительной вероят­ности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ангидрид уксусный по ГОСТ 5815;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная или х.ч.;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.;

калий фталевокислый кислый, ч. д. а.;

кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6—09—4119—75 раствор с массовой долей 0,5 % в ледяной уксусной кислоте;

кислота перхлорная (кислота хлорная) по ТУ 6—09—2878—84, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (НС1О₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н.);

метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84; рас­твор готовят по ГОСТ 4919.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

потенциометр лабораторный любой марки со стеклянным электродом;

электроды — стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-04 или ЭСЛ-01 Г-4 и проточный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором хлористого калия или хлорсеребряный электрод любой другой марки;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;

бюретка 7—2—10 по НТД;

стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колба 2—1000—2 или 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

мешалка магнитная;

магнит в стеклянной оправе.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Определяют плотность (ареометром) и массовую долю основного вещества исходной хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества около 3,5000 г хлорной кислоты растворяют в 150—200 см³ воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого или потенциометрически.

Массовую долю хлорной кислоты (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,05023 И 100

■Л 2 *“ >

^Lт

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной кон­центрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,05023 — масса хлорной кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5. моль/дм³, г;

т — масса навески хлорной кислоты, г.

В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 800 см³ уксусной кислоты и хлорную кислоту в количестве, соответствующем 10,046 г (в пересчете на 100 %-*ную). Затем для связывания воды постепенно при перемешивании добавляют уксусный ангидрид в количестве, рассчи­танном по п. 3.6.2.2. (%з). Уксусный ангидрид следует добавлять в строго рассчитанном количестве, чтобы приготовленный раствор не содержал избытка. В полученный раствор добавляют уксусную кислоту до метки. Раствор через сутки годен к употреблению.

Для установления титра в отдельные стаканчики берут 3—4 навес­ки по 0,5000 г кислого фталевокислого калия и сушат до постоянной массы при температуре 110—115 °С. После сушки навески переносят в конические колбы вместимостью 250 см³, растворяют при нагрева­нии в 50 см³ уксусной кислоты, добавляют две капли раствора кристаллического фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до перехода синей окраски раствора в сине-зеленую.

Коэффициент поправки уксуснокислого раствора хлорной кисло­ты (К) вычисляют по формуле

к ^а

V- 0,020432’

где а — масса навески сухого кислого фталевокислого калия, г;

V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты мо­лярной концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,020432 — масса кислого фталевокислого калия, соответствую­щая 1 см³ уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.6.2.2. Вычисление объема уксусного ангидрида, необходимого для связывания воды в хлорной кислоте.

Объем уксусного ангидрида (%₃) в кубических сантиметрах, необ­ходимый для связывания воды в хлорной кислоте, вычисляют по формуле

(100-%₂) И, У • 102

³ 100 18 у,

где Х₂ — массовая доля основного вещества в применяемой хлор­ной кислоте, %;

Ki — объем хлорной кислоты, взятый для приготовления ук­суснокислого раствора хлорной кислоты молярной кон­центрации 0,1 моль/дм³, см³;

у — плотность хлорной кислоты, г/см³;

у, — плотность уксусного ангидрида, г/см³;

102 — молекулярная масса уксусного ангидрида;

18 — молекулярная масса воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 5,00 г продукта помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ уксусной кислоты и растворяют при перемеши­вании магнитной мешалкой. После полного растворения продукта погружают в раствор электроды и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³, приливая его по 0,1 см³. После изменения потенциала, приливают из бюретки еще несколько таких же порций раствора хлорной кислоты и вычис­ляют расход титранта, соответствующий точке эквивалентности, ме­тодом второй производной.

Массовую долю свободных аминов (Х₄), в пересчете на диметила- нилин, в процентах вычисляют по формуле

И-0,0121 ■ 100

где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты моляр­ной концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0121 — масса диметиланилина, соответствующая 1 см³ уксусно­кислого раствора хлорной кислоты молярной концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, г;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож­дения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,03 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной по­грешности результата анализа ±0,04 % при доверительной веро­ятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

pH-метр со стеклянным электродом любой марки;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наиболь­шим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;

ступка 4 по ГОСТ 9147;

стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

10,00 г продукта растирают в фарфоровой ступке с 40 см³ дистил­лированной воды. Полученную взвесь фильтруют через обеззолен­ный фильтр в стеклянный стаканчик вместимостью 100 см³, измеряют значение pH водной вытяжки при температуре 20±1 °С при помощи pH-метра со стеклянным электродом и сопоставляют его со значением pH примененной воды. Продукт считают соответствую­щим стандарту, если значение pH водной вытяжки будет не менее pH воды, примененной для анализа.