ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗАССР

ЭТИЛ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2769-92

Издание официальное

19 р. 90 к. БЗ 5-92/521



ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москв

а


УДК 661.723-13 : 006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛ ХЛОРИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Т

ГОСТ
2769—92

ехнические условия

Ethyl chloride for industrial use.
Specifications

ОКП 24 1221 0100

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на технический хлори­стый этил (сжиженный газ), используемый в производстве тетра­этилсвинца, кремнийорганических соединений, синтетических кау­чуков, полупродуктов, красителей и в других областях.

Формула: C2H5CI.

Относительная молекулярная масса (по международным отно­сительным атомным массам 1987 г.) — 64, 515.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 7 и 8 табл. 1, являются обязательными.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Хлористый этил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям хлористый этил дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта РоссииТаблица 1

Наименование^показателя

Норма

Высший сорт ОКП 24 1221 0120

Первый сорт ОКП 241221 0130

1, Внешний вид

Бесцветная

Прозрачная,


прозрачная

слегка окрашен-

2. Массовая доля хлористого эти-

жидкость

ная жидкость

ла, %, не менее

3. Массовая доля хлористого вини-

99,3

99,0

ла, %, не более

4. Массовая доля нелетучего остат-

0,001

0,1

ка, %, не более

  1. Массовая доля воды, %, не более

  2. Массовая доля кислот в пересче­те на соляную кислоту (НО, %, не

0,001

0,005

0,003

0,03

более

0,0005

0,006

7. Проба на содержание непредель-

Выдерживает


ных соединений

испытание по п. 4.7

8. Проба на содержание ацетилена

Выдерживает


и его производных

испытание по п. 4.8


2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ



  1. Хлористый этил — сжиженный газ, горюч, взрыво- и пожа­роопасен. Температура кипения 12,2 °С, температура плавления минус 138,3 °С, температура вспышки минус 50 °С, температура са­мовоспламенения 510 °С, концентрационные пределы распростране­ния пламени в воздухе 3,45 17,55 °/о (об.), температурные пределы распространения пламени от минус 52 до минус 28 °С.

  2. Хлористый этил оказывает общетоксическое и слабовыра- женное наркотическое действие. В организм человека поступает через дыхательные пути, кумулятивным эффектом не обладает.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлористого этила в воздухе рабочей зоны — 50 мг/м3 (определение методом газожид­костной хроматографии или фотометрически по хлорид-иону по методикам, утвержденным Минздравом СССР). По степени воз­действия на организм человека хлористый этил относится к вред­ным веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).

  1. Производственные помещения, в которых проводят рабо­ты с хлористым этилом, должны быть оборудованы приточно-вы­тяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы.

В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением «Осторожно! Легковоспламеняющееся

вещество» и «Запрещается пользоваться открытым огнем» цо ГОСТ 12.4.026. - J,.,

При работе с хлористым этилом следует соблюдать требования. ГОСТ 12.1.004 по обеспечению пожарной безопасйюэти и ГОСТ 12.1.010 по обеспечению взрывобезопасности.

  1. Производственный персонал должен быть обеспечен сред- , ствами индивидуальной защиты: специальной одеждой согласно , типовым отраслевым нормам, промышленным фильтрующим про-, тивогазом марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121. г

  2. При загорании для тушения огня следует применять объ­емное тушение.

  3. Отходы производства хлористого этила подвергают терми­ческому обезвреживанию, сточные воды нейтрализуют.

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Хлористый этил принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качест­ва, сопровождаемое одним документом о качестве. Каждую ци­стерну считают партией.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

классификационный шифр по ГОСТ 19433;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто и брутто;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соот­ветствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Для определения показателей качества хлористого этила отбирают пробу от каждой цистерны.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, взятой от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Для приготовления градуировочных смесей допускается приме­нение /веществ^ соответствующих определяемым компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95 %.Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в табл. 1.

  1. О т б о р пр о б

    1. Пробы отбирают по ГОСТ 14921 пробоотборником типа. ПГО-400 или при помощи любого пробоотборника, исключающе­го контакт продукта с атмосферой и отвечающего условиям хра­нения сжиженного хлористого этила. Объем пробы должен быть не менее 1 дм3.

  2. Определение внешнего вида

    1. Внешний вид хлористого этила определяют визуальна сравнением одинаковых объемов анализируемого продукта при О °С и дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помещенных в про­бирки (ГОСТ 25336) из бесцветного стекла диаметром 25—30 мм на белом фоне. Допускается использовать цилиндры для ареомет­ров по ГОСТ 18481.

  3. Определение массовых долей хлористого этила и хлористого винила

Массовую долю хлористого этила определяют расчетным ме­тодом, вычитая из 100 % массовую долю воды и сумму массовых долей органических примесей.

Массовую долю органических примесей определяют методом газовой хроматографии по одной из двух методик.

Методика 1 предусматривает использование двух хроматогра­фических колонок (колонки 1 и 2) в изотермическом температур­ном режиме. Определение проводят методом абсолютной градуи­ровки (колонка 1) и методом «внутреннего эталона» (колонка 2).

Методика 2 предусматривает использование одной хроматогра­фической колонки (колонка 3) в режиме линейного программиро­вания температуры. Определение проводят методом «внутреннего- эталона».

  1. Методика 1

    1. Ап п а р а т у р а и реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламен­но-ионизационным детектором.

Колонки газохроматографические стальные внутренним диамет­ром 3 мм, длиной 6 м (колонка 1) и 5 м (колонка 2).

Весы лабораторные 2-го и 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответст­венно.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706.

Интегратор электронный.

Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405, класс точности 0,6

.Микрошприц МШ-10 по ТУ 2.833.106.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры не менее 1100 °С.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение темпера­туры в интервале от 30 до 70 °С и от 190 до 260 °С.

Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температу­ры в интервале от 1000 до 1200 °С.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см3.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры не менее 260 °С.

Шприц медицинский стеклянный по ГОСТ 22967.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бутан ГСО № 3347—85.

Винил хлористый по ТУ 6—01 —14.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водород технический марки А и Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий га­зообразный очищенный марки А по ТУ 51—940.

2,2-Дихлорпропан по ТУ 6—09—15—669.

1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.

Изопропил хлористый (2-хлорпропан) по ТУ 6—09—07—1615.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Металлилхлорид по ТУ 113—04—312.

Носитель твердый: кирпич диатомитовый, хроматон N-AW- HMDS с размером частиц 0,2—0,25 мм или любой другой носитель, обеспечивающий разделение и определение массовых долей ком­понентов с погрешностью не более чем на указанных твердых носителях.

«-Пентан ГСО № 2582—83.

Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3.

Серебро азотнокислое, раствор, подкисленный азотной кисло­той. Готовят следующим образом: смешивают раствор азотнокис­лого серебра и раствор азотной кислоты в соотношении 1 : 1 по объему.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4.

Фаза неподвижная: масло нефтяное ВМ-4 для форвакуумных насосов, эфир масляной кислоты и триэтиленгликоля (триэтилен­гликольдибутират) по ТУ 6—09—4457.

Эфир этиловый по ТУ 7506804—97.

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление насадок и заполнение колонок

Насадку для колонки 1 готовят следующим образом. Триэти­ленгликольдибутират, взятый в количестве 20 % от массы хрома- тона N-AW-HMDS, и хроматон N-AW-HMDS,! взвешивают. Ре­зультаты взвешиваний записывают в граммах до второго десятич­ного знака. Триэтиленгликольдибутират растворяют в ацетоне. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании прили­вают к хроматону N-AW-HMDS, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы хроматон был полностью смочен раствором. Растворитель удаляют при не­прерывном перемешивании на воздухе, а затем в сушильном шка­фу при температуре (60 ± 5) °С в течение 1 ч.

Насадку для колонки 2 готовят следующим образом. Диатоми­товый кирпич кипятят в растворе соляной кислоты в течение 5— 6 ч в конической колбе с обратным холодильником, отмывают во­дой до отсутствия хлор-иона (проба с подкисленным раствором азотнокислого серебра). Обработанный носитель сушат при темпе­ратуре (200 ± 10) °С в течение 2—3 ч, затем прокаливают при температуре (1100 ± 20) °С в течение 4—5 ч, охлаждают в экси­каторе, отсеивают, отбирают фракцию частиц размером 0,16— 0,315 мм. Масло нефтяное ВМ-4, взятое в количестве 20 % от мас­сы обработанного диатомитового кирпича, и диатомитовый кир­пич взвешивают. Результаты взвешиваний записывают в грам­мах до второго десятичного знака. Масло нефтяное растворяют в этиловом эфире. Приготовленный раствор при непрерывном пе­ремешивании приливают к диатомитовому кирпичу, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть та­ким, чтобы диатомитовый кирпич был полностью смочен раство­ром. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагре­тую до (30 ± 5) °С, и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до исчезновения запаха.

Колонку последовательно промывают водой, ацетоном, и сушат в токе воздуха при комнатной температуре.

Затем в колонку небольшими порциями вносят насадку, уп­лотняя ее постукиванием или с помощью вибратора с применени­ем вакуумирования (подсоединив противоположный от ввода сор­бента конец колонки к водоструйному или вакуумному насосу). Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекло­ватой. Колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не -присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6 ч при температуре 60 °С (колонку 1) и 100 °С (колонку 2). Пос­ле этого колонку присоединяют к детектору.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору,