---

Заполнение сосуда разбавителем, разбавление смеси во вто­ром сосуде проводят по п. 4.3.1.2.3.

Погрешность приготовления градуировочной смеси — по п. 4.3.1.2.3 (как для колонки 1).

Массу газообразного компонента, введенного в сосуд, (лц) в граммах вычисляют по формуле

«ї = Рі -У_г>

где pt — плотность компонента при 20 °С, г/см³;

V₂— объем компонента, введенного в сосуд, см³.

Градуировочные смеси для колонки 3 из жидких компонентов готовят по п. 4.3.1.2.3 (как для колонки 2). При этом в качестве растворителя используют декан, в качестве «внутреннего этало­на» — хлористый аллил, или любое другое вещество, проявляю­щееся на хроматограмме в месте, свободном от наложения пиков определяемых компонентов.

Погрешность приготовления градуировочной смеси — по п. 4.3.1.2.3 (как для колонки 2).

Из градуировочной смеси отбирают необходимый объем и вво­дят в хроматограф 4—5 раз.

Градуировочный коэффициент компонента (Kt) вычисляют по формуле

.л т і •

Л і — с—,
Шэт • О І

где т_эт, ті — массы «внутреннего эталона» и определяемого ком­понента соответственно, введенные в градуировоч­ную смесь, г;

S_3T, S, — площади пиков «внутреннего эталона» и определяе­мого компонента соответственно, мм².

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Допускается опреде­лять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент компонента определяют как сред­нее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака.

Градуировочные коэффициенты 1-хлорпропана и 2-хлорпропана принимают равными градуировочному коэффициенту 2-хлорпропа­на, градуировочный коэффициент, 1,2-дихлорпропана — градуиро­вочному коэффициенту 2,2-дихлорпропана, градуировочные коэф­фициенты 1,1-дихлорэтана, цпс-1,2-дихлорэтилена и транс- 1,2-ди- хлорэтилена — градуировочному коэффициенту 1,2-дихлорэтана.

Градуирование хроматографа проводят при смене сорбента в колонке и изменении условий хроматографического определения.

Типовая хроматограмма хлористого технического этила приве­дена на черт. 3.

Анализ проводят по п. 4.3.1.3 (как для колонки 2).

Обработка результатовОбработку результатов проводят в соответствии с п. 4.3.1.4 (как для колонки 2).

Массовую долю хлористого этила вычисляют по п. 4.3.1.4.

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных оп­ределений и допускаемая абсолютная суммарная погрещйость ре­зультата анализа —по п. 4.3.1.4.

Типовая хроматограмма хлористого этила, полученная на

1,2,3-трис-(р-цианэтокси)пропане

1 — неидентифицированная примесь; 2 — бутан; 3 — винил хло­ристый; 4 — пентан; 5 — этил хлористый; 6 ~ 2-хлорпропен;

7 — 2-хлорпропан; 8 — транс-1,2-дихлорэтилен; 9 — аллил хло­ристый; 10 — четыреххлористый углерод; 11 — 1-хлорпропан; 12 — 1,1-дихлорэтан; 13 — 2-дихлорпропан; 14 — ццс-1.2-дихлорэтилен;

15 — 1,2-дихлорэтан; 16 — 1,2-дихлорпропан Черт. 3

При разногласиях в оценке массовой доли хлористого этила определение проводят по методике 1.

При этом объем анализируемой пробы составляет 300 см³ для продукта высшего сорта или 100 см³ для продукта первого сорта.

В охлажденную до 0°С чашу вносят охлажденным цилиндром вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770) пробу хлористого этила, по­мешают чашу на водяную баню комнатной температуры и испа­ряют в вытяжном шкафу.

Массовую долю нелетучего остатка (Х) в процентах вычисля­ют по формуле

Y т-100

0/12V ’

где пг — масса нелетучего остатка, г;

0,92 — плотность хлористого этила при 0°С, г/см³;

V — объем анализируемой пробы, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,0002 % для продукта высшего сорта и 0,001 % для продук­та первого сорта, при доверительной вероятности Р = 0,95.

' Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,00032 % для продукта высшего сорта и ±0,0008 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870 электрометрическим титрованием.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Бюретки по ГОСТ 20292 вместимостью 5 и 25 см³.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индикатор нейтральный красный, водно-спиртовой раствор^ готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации c(NaOH) = = 0,01 моль/дм³, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300' высшего сорта.

В охлажденную делительную воронку из толстого стекла вме­стимостью 500 см³ цилиндром наливают 100 см³ хлористого эти­ла, охлажденного до 0°С, и 100 см³ охлажденной воды, плотно за­крывают пробкой, заворачивают в полотенце и интенсивно взбал­тывают 2 мин, после чего дают жидкости отстояться в течение 1 мин и водный слой сливают.Промывание повторяют еще два раза. Промывные воды соби­рают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 3—4 капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси нат­рия до перехода красной окраски в желтую.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт.

Массовую долю кислот в пересчете на соляную кислоту (НС1) (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

_v _ (Vi—V).о,0003646-100

,³ 100-0,92

где Vi — объем раствора гидроокиси натрия коцентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализи­руемой пробы, см³;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на контрольное титро­вание, см³;

0,0003646 — масса соляной кислоты, соответствующая 1 см³ раст­вора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;

0,92 — плотность хлористого этила при 0°С, г/см³;

100 — объем анализируемой пробы, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001 % для продукта высшего сорта и 0,0003 % для про­дукта первого сорта, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0001 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю кислот по методике, приведенной в приложений.

При разногласиях в оценке массовой доли кислот анализ про­водят в соответствии с п. 4.6.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336 типа СВТ или пробирка с барботером.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230.

В склянку для промывания газов помещают 10 см³ раствора сернокислой ртути и через него медленно в течение 30 мин пропу­скают пары, образующиеся при испарении 10 см³ хлористого эти­ла, отобранного в ампулу или в пробирку.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли при этом раствор сернокислой ртути остается прозрачным и бесцветным.

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336 типа СВТ или пробирка с барботером.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Реактив Илосвайя, готовят следующим образом:

0,5 г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды и при­бавляют пипеткой по ГОСТ 20292 раствор аммиака в количестве, соответствующем 0,53 г NH₃. Затем в колбу вводят раствор 2,5 г гидрохлорида гидроксиламина в 38 см³ воды, 4,5 см³ раствора же­латина и 3,3 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Реактив годен до тех пор, пока он бес­цветен.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 2 % •

В склянку для промывания газов помещают 10 см³ реактива Илосвайя и пропускают через него пары, образующиеся при испа­рении 10 см³ хлористого этила, отобранного в ампулу или в про­бирку.

Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, ес­ли после полного испарения хлористого этила реактив Илосвайя останется бесцветным.

5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический хлористый этил транспортируют железнодо­рожным транспортом в специальных цистернах грузоотправителя (грузополучателя), рассчитанных на давление в соответствии с «Правилами перевозок грузов», разд. 41.

Цистерны должны быть рассчитаны на давление не менее 0,3 МПа (3 кгс/см²).

Цистерны, возвращаемые для повторного наполнения, должны иметь остаточное давление продукта или инертного газа не менее 50 кПа (0,5 кгс/см²). При отсутствии остаточного давления или при плановом освидетельствовании удаляют остаток хлористого этила, цистерну продувают азотом или аргоном, затем пропаривают, про­мывают и высушивают.

На каждый кубический дециметр емкости цистерны допускает­ся наполнение не более 0,8 кг хлористого этила.

Запорную арматуру цистерн после заполнения хлористым эти­лом закрывают предохранительным колпаком и пломбируют.

5. 4. Технический хлористый этил хранят у изготовителя (по­требителя) при температуре от минус 5 до минус 15 °С в специ­альных емкостях под подушкой инертного газа: азота 1-го сорта (ГОСТ 9293) или аргона 1-го сорта (ГОСТ 10157). Емкости долж­ны быть оборудованы системой улавливания паров продукта с из­быточным давлением на выходе не менее 53,3 кПа.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества хлористо­го этила требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий хранения и транспортирования.

Гарантийный срок хранения хлористого этила высшего сор­та— 1 мес, 1-го сорта — 3 мес с момента изготовления.ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

Определение массовой доли кислот в пересчете на соляную кислоту (НСІ)

1. Аппаратур а, реактивы, растворы

Бюретка по ГОСТ 20292 исполнения 1 или 2 вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Термометр по ТУ 25—2021.003 любого типа с диапазоном измерения тем­ператур 0—100 °С.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная по смешанному индикатору (к 100 см³ воды добавляют 1 см³ раствора смешанного индикатора).

Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,01 моль/дм³ готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Смешанный индикатор (бромкрезоловый зеленый и метиловый красный), готовят по ГОСТ 4919.1.

2. Проведение анализа

Собирают установку, состоящую из испарителя — колбы КП вместимостью не менее 250 см³ и двух поглотителей — склянок для промывания газов, соеди­ненных встык резиновыми трубками между собой и с отводом колбы. В каж­дый поглотитель наливают 100 см³ воды.

Охлажденным цилиндром в испаритель вносят 100 см³ анализируемого про­дукта, горловину колбы закрывают пришлифованной пробкой. Продукт испа­ряют в свободном режиме, пропуская пары его через поглотители. В конце испарения колбу подогревают на горячей водяной бане, испаряя продукт досуха.

Содержимое поглотителей количественно переносят в коническую колбу и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в зеленую.

3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на соляную кислоту (НС1) (X_t) в про­центах вычисляют по формуле

V-0,0003646
0,92-100 ¹ °^0,