Страница 7: ДСТУ 7370:2013. Амонію нітрат (селітра аміачна). Технічні умови (62413)

ДОДАТОК Б
(довідковий)
ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУЛЬФАТУ АМОНІЮ

ФОТОТУРБІДИМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

Б.1 Суть методу

Метод ґрунтується на фототурбідиметричному визначанні сульфатів у вигляді сірчанокисло­го барію:

SO₄²~+ Ва²⁺ -> BaSO₄

Для стабілізації суспензії як стабілізатор використовують гліцерин. Нижня межа масової частки сульфату амонію, яку визначають, становить 0,01 % для 1 г проби.

Метод призначено для визначання масової частки сульфату амонію в межах від 0,05 % до 0,50 %.

Б.1.1 Засоби вимірювальної техніки, посуд, матеріали, реактиви та розчини:

• фотоелектроколориметр або спектрофотометр, який забезпечує вимірювання за довжини хвилі від 400 нм до 450 нм, з ціною поділки шкали світлопропускання вимірювальної діафрагми 0,5 % і з абсолютною похибкою вимірювання світлопропускання ± 1 %;

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104 другого класу точності з найбільшою межею зважування 200 г;

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104 четвертого класу точ­ності з найбільшою межею зважування 500 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F₁ згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• набір гир (1 мг—100 г) F₂ згідно з ДСТУ OIML R 111-1;

• піч муфельна електрична с терморегулятором, що забезпечує підтримування темпера­тури нагрівання (800 ± 20) °С згідно з чинним нормативним документом;

• електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

• годинник будь-якої марки із ціною поділки 1 хв згідно з чинним нормативним документом;

• колба 2-50(100,500)-2 згідно з ГОСТ 1770;

• піпетка 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5(10) згідно з ГОСТ 29169;

• циліндр 1(3)-500-2 згідно з ГОСТ 1770;

• лійка В-75-80 ХС згідно з ГОСТ 25336;

• папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026;

• амоній азотнокислий згідно з ГОСТ 22867, х.ч., розчин із масовою часткою 10 %;

• барій хлористий згідно з ГОСТ 4108, х.ч.;

• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709;

• гліцерин згідно з ГОСТ 6259, ч.д.а.;

• кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, х.ч.;

• натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233, х.ч.;

— натрій сірчанокислий безводний згідно з ГОСТ 4166, х.ч.

Б.1.2 Готування розчинів

Розчин сульфату амонію готують так: 0,2687 г сірчанокислого натрію, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, прожареного за температури 400 °С до постійної маси, вміщують у мірну колбу місткістю 500 см³, розчиняють у здистильованій воді та доводять об’єм здистильо- ваною водою до мітки. 1 см³ розчину сірчанокислого натрію містить у перерахунку 0,5 мг сульфа­ту амонію. Розчин масової концентрації 0,1 мг/см³ готують відповідним розведенням здистильова- ною водою перед використанням.

Розчин придатний для застосування у день його приготування.

Розчин стабілізатора А готують так: 120 г хлористого натрію, зваженого з точністю до другого десяткового знака, розчиняють за нагрівання в 500 см³ здистильованої води, додають 10 см³ соляної кислоти та 50 г хлористого барію. Після розчинення до розчину додають 500 см³ гліцери­ну і фільтрують.

Розчин стабілізатора Б готують так: 120 г хлористого натрію, зваженого з точністю до другого десяткового знака, розчиняють за нагрівання в 500 см³ води, додають 10 см³ соляної кислоти та після розчинення додають 590 см³ гліцерину. Розчин фільтрують.

Б.1.3 Підготовлення до випробовування

Б.1.3.1 Порядок готування розчину для визначання градуювальної характеристики

У мірні колби місткістю по 50 см³ вміщують від 0 см³ до 6 см³ розчину сульфату амонію масо­вої концентрації 0,1 мг/см³, додають здистильовану воду до ЗО см³, 5 см³ розчину азотнокислого амонію, до однієї мірної колби додають 10 см³ розчину стабілізатора Б, а в інші — по 10 см³ стаб­ілізатора А. Доводять об’єм здистильованою водою до мітки і перемішують протягом 1 хв. Через 5 хв пробу ретельно перемішують протягом (10—15) с і вимірюють оптичну густину розчину за умов, наведених у Б.1.3.2.

Розчин, що не містить розчин сульфату амонію, є контрольним.

Б.1.3.2 Умови фотометрування:

— фотоелектроколориметр, який забезпечує вимірювання в межах спектра від 360 нм до 1 000 нм, з ціною поділки шкали світлопропускання вимірювальної діафрагми 0,5 % і з абсолютною похиб­кою вимірювання світлопропускання ± 1 %;

• максимум світлопоглиння суспензії за довжини хвилі 434 нм;

• тривалість вимірювання суспензії — 5 хв;

• об’єм розчину суспензії 50 см³;

• товщина світлопоглинального шару ЗО мм;

• світлофільтр синій № 3 за довжини хвилі від 400 нм до 450 нм;

• розчин порівняння — контрольна проба.

Б.1.3.3 Визначання градуювальної характеристики

Побудову градуювальник характеристик проводять не менше ніж за 20 стандартними розчи­нами з відомою масою сульфату амонію.

Кутовий коефіцієнт S у мг'¹ обчислюють за формулою:

(Б.1)

де D, — оптична густина;

т, — маса сульфату амонію у розчині, мг.

Отримують середнє арифметичне значення величини S.

Якщо спостерігають значний розкид результатів вимірювань, то побудову градуювальник ха­рактеристик проводять за методом найменших квадратів.

Значення градуювальник карактеристик необкідно перевіряти щомісяця за 3—4 визначення­ми, а також під час заміни кювет або фотоелектроколориметра після готування новик розчинів ре­активів. Якщо різниця значень градуювальник карактеристик і колишнік значень перевищує 4 %, їк необкідно встановити знову за 20 приготованими розчинами.

Б.1.4 Проведення випробовування

10 г нітрату амонію, зваженого з точністю до четвертого десяткового знака, вміщують у мірну колбу місткістю 100 см³, розчиняють у здистильованій воді, доводять об’єм здистильованою водою до мітки і перемішують. У дві мірні колби місткістю 50 см³ відбирають залежно від маси сульфату амонію від 1 см³ до 5 см³ отриманого розчину, розводять водою до ЗО см³. В одну додають 10 см³ розчину стабілізатора Б (контрольний розчин), в іншу — 10 см³ розчину стабілізатора А і далі ви­пробовування проводять, як зазначено у Б.1.3.

Б.1.5 Опрацювання результатів

Масову частку сульфату амонію G5, у відсоткак, обчислюють за формулою:

ОЮО-ЮО D-10

та = = , (Ь.2)

S-m-V-IOOQ Sm-V

деО —оптична густина розчину;

S —кутовий коефіцієнт, визначенний за Б.1.3.3, мг^-1;

т —маса наважки, г;

У —об’єм розчину проби, який взятий для фототурбідиметричного визначення, см³.

За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двок па- ралельник визначань, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 15 % за довір­чої ймовірності Р = 0,95.

ДОДАТОК В (довідковий)

ВИЗНАЧАННЯ PH
10-ВІДСОТКОВОГО ВОДНОГО РОЗЧИНУ

• ваги лабораторні загальної призначеності згідно з ГОСТ 24104, третього класу, з най­більшою межею зважування 500 г;

• набір гир (1 мг—100 г) F₂ згідно з ДСТУ OIML R 111-1,

• іономір або pH-метр згідно з чинним нормативним документом та абсолютною похиб­кою вимірювання pH не більше ніж ± 0,05;

• магнітна мішалка згідно з чинним нормативним документом,

• бюретка 1-1(3)-2-100 згідно з ГОСТ 29251,

• стакан В-2-250 ТХС згідно з ГОСТ 25336,

• робочі еталони згідно з ГОСТ 8 134 з pH 1,646, 9,179, 4,713 за температури 25 °С,

• калій хлористий згідно з ГОСТ 4234, х ч , розчин згідно з інструкцією до юноміра або рН-метра,

• вода здистильована згідно з ГОСТ 6709, вільна вщ вуглекислоти, готують згідно з ГОСТ 4517

Калібрують іономір або pH-метр за допомогою робочих еталонів з pH 1,646, 9,179, 4,713 за температури 25 °С

За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох па­ралельних визначань, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,1 одиниць pH за довірчої імовірності Р = 0,95

ДОДАТОК Г
(довідковий)

ЗМІСТ ДОКУМЕНТА ЩОДО ЯКОСТІ

Документ щодо якості має містити — назву підприємства-виробника, — назву продукту, марку, сорт, — позначення щодо наявності органічних добавок, — позначення цього стандарту, — технічні вимоги цього стандарту, — вказівки щодо особливих властивостей продукту (напис «Окислювач»), — клас небезпеки згідно з ДСТУ 4500-3, — підтвердження щодо нанесення на тару знака небезпеки згідно з ДСТУ 4500-3 та маніпу- ляційного знака «Берегти від вологи» згідно з ГОСТ 14192, — номер парти, — масу нетто, — номер залізничного вагона чи іншого транспортного засобу, — результати проведених випробувань або підтвердження відповідності якості продукту ви­могам цього стандарту,

• дату виготовлення (місяць, рік),

• підпис і штамп спеціалізованого підрозділу підприємства-виробника