---

Затем 5 см³ фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора азотистокислого натрия (раствор вносят в центр колбы, не касаясь стенок), нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С, прибавляют 15 см³ раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и измеряют величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде на фотоэлект­роколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, опре­деляют массу фенола в пробе.

Массовую долю фенола в процентах вычисляют по формуле

X -^т' ^100
1т ’

где я»] — масса фенола, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса анализируемого резорцина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922 сульфосалициловым методом (ГОСТ 10555). Около 6,00 г резорцина обрабатывают 2 см³ серной кислоты.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, свето­фильтр № 3 (синий), длина волны 400 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1,20 г анализируемого резорцина количественно переносят в мерную колбу, растворяют и доводят объем раствора до метки водой, имеющей температуру (20±5) °С.

Полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют величину оптической плотности по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 единиц.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

Пирокатехин, очищенный перекристаллизацией из бензола.

Резорцин медицинский или очищенный перекристаллизацией из бензола.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, раствор с массовой долей 0,5 %.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 10 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Колба 1(2)—50—1(2) и 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—2—1, 1—2—5, 1—2—10 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные 1 — 1(2)—2—1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Термостат, обеспечивающий температуру (20±0,2) °С.

Термометры типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 0—55 °С.

Точно 2,00 г чистого резорцина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают. Точно 0,1000 г чистого пирокатехина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

10 см³ полученного раствора пирокатехина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Получают раствор с концентрацией пирокатехина 0,1-Ю^-3 г/см³.

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ вносят по 10 см³ раствора чистого резорцина, концентрация 20,ОЮ^-3 г/см³, и прибавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см³ раствора пирокатехина концентрации 0,1-10^—3 г/см³.

В каждую колбу вносят по 1 см³ раствора сернокислого алюминия, выдерживают 2 мин в термостате при температуре (2О±О,2) °С при энергичном перемешивании и прибавляют по 1 см³ раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С. Замечают время, помещают колбу в термостат с температурой (2О±О,2) °С и выдерживают там, размешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 см³ раствора гидроокиси калия и приливают к смеси по истечении точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия.

Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пирокатехина в граммах: 0; 0,1-10^—2; 0,2-10^-2; 0,25-10~²; 0,3-10^-2; 0,4-10^-2, а на оси ординат соответствующую оптическую плотность раствора.

Градуировочным графиком можно пользоваться только при соблюдении условий точного термостатирования и соблюдении времени прибавления реактивов.

2,00 г технического резорцина переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 10 см³ полученного раствора технического резорцина, прибавляют 1 см³ раствора сернокислого алюминия, выдерживают при помешивании в течение 2 мин в термостате при температуре (20±2) °С, прибавляют 1 см³ раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С, замечают время и погружают колбу в термостат с температурой (20±0,2) °С. Выдерживают там, помешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 см³ раствора гидроокиси калия и приливают по окончании точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора водой до метки и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

По величине оптической плотности раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу пирокатехина в резорцине.

Массовую долю пирокатехина (Х₂) в процентах вычисляют по формуле где /П[ — масса пирокатехина, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса резорцина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±21 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Резорцин технический упаковывают в фанерные барабаны ФБ 6—1 1В по ГОСТ 9338, картон­ные навивные барабаны БКН 1 — 100 по ГОСТ 17065, мешки бумажные пятислойные по ГОСТ 2226 марки ПМ или мешки бумажные четырех- или пятислойные по ГОСТ 2226 марки НМ. В качестве вкладышей применяют полиэтиленовые мешки. Масса нетто продукта в мешках (35±О,5) кг.

По согласованию с потребителем допускается применение другой тары, обеспечивающей сохранность продукта.

При перевозках продукта с перегрузкой в пути следования и при мелких отправках технический резорцин должен быть упакован в барабаны.

(Измененная редакция, Изм. Xs 3, 4, 5).

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

1. 3. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

   4. Технический резорцин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

   5. 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического резорцина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технического резорцина — 4 мес со дня изготовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

1. 1. Шанина, Б.В. Салов, канд. хим. наук (руководитель темы), Л.Г. Лумер, А.А. Черкасский, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.06.74 № 1405

Изменение № 5 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика

Республика Армения

Республика Беларусь

Республика Казахстан

Республика Молдова

Российская Федерация

Республика Таджикистан

Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Т аджи кгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9970-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1,2,3,4, 5, утвержденными в декабре 1975 г., мае 1980 г., сентябре 1985 г., марте 1990 г., марте 1996 г. (ИУС 1-76, 7-80, 12-85, 6-90, 6-96)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор М. И. Першина
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.01.99. Подписано в печать 01.02.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10.
Тираж 129 экз. С1823. Зак. 68.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ