Страница 2: ГОСТ 1762.7-71. Силумин в чушках. Методы определения цинка (68297)

Массовую долю цинка (X) в процентах определяют по граду­ировочному графику.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции цинка в пла-' мени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.

Лампа с полым катодом, предназначенная для определения цинка.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457—75.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 1000°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10920—76, раствор с массовой долей 3%.

Алюминий марки А-999 по ГОСТ 11069—74.

Раствор алюминия А, 20 г/дм³: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 250 см³ соляной кис­лоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с добав­лением 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Никель хлористый по 4038—79, раствор с массовой долей 0,2%.Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Раствор кремния Б, 1 г/дм³: 2,14 г тонко растертой в агатовой или из оргстекла ступке и предварительно. прокаленной в тече­ние одного часа при температуре 1000°С двуокиси кремния сплав­ляют в платиновом тигле с 15,0 г углекислого натрия при тем­пературе 900°С в течение 15 мин до получения прозрачного плава. Плав растворяют в воде при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки во­дой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Раствор оксида натрия В, 100 г/дм³: 190 г высушенного при температуре 105°С в течение 30 мин хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в’мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 30%.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-—79.

Стандартные растворы цинка

Раствор Д: 0,5000 г металлического цинка .растворяют в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и переме­шивают.

1. см³ раствора Д содержит 1 мг цинка.

Раствор Е: отбирают пипеткой 5 см³ раствора Д в мерную Колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и переме­шивают; готовят перед применением.

1 см³ раствора Е содержит 0,025 мг цинка.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Одновременно проводят через все стадии анализа контроль­ный опыт, используя все реактивы, с добавлением 20 см³ раствора алюминия А.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, раст­воре контрольного опыта и в растворах, приготовленных для пост- 60С. 9 ГОСТ 1762^—71 t

роения градуировочного графика при длине волны 213,8 нм в пла­мени ацетилен-воздух.

Массовую долю цинка определяют по градуировочному графи­ку, который строят при каждой съемке.

В семь мерных колб вместимостью 250 см³ приливают по 12,5 см³ раствора А, по 7 см³ раствора В и соответственно в каж­дую колбу 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 раствора Е, что соответст­вует 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,075% массовой доли цинка в силумине. Растворы доводят водой до объема 100 см³ и медлен­но порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см³ раст­вора Б, приливают 3—4 капли индикатора метилового оранжево­го и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах до­водят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорб­цию цинка, как указано в п. 4.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовой доли цинка строят градуировоч­ный график.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. M. Герцева, А. П. Нечитайлов, В. А. Лавров

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.10.77 № 141

3. Периодичность проверки — 5 лет '

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762—51 (в части разд. VIII)

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандар­та СССР от 27.03.89 № 492

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в августе 1984 г„ в марте 1989 г. (ИУС 12—84, 6—89)

1