12.5.1. Массовую концентрацию нитратов X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса нитратов в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
12.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 11.
Таблица 11
|
Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
||
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
||
|
25 |
18 |
72 |
300 |
24 |
8 |
|
50 |
19 |
38 |
400 |
24 |
6 |
|
100 |
20 |
20 |
500 |
25 |
5 |
|
200 |
22 |
11 |
|
|
|
13.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17.
Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 10 до 2500 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм3.
13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17 (кроме пламенного фотометра) и перечисленные ниже.
Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.
Банки из полиэтилена или фторопласта.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 или от 25,0 до 2500,0 мкг/дм3 с основной погрешностью определения соответственно 5 и 50 мкг/дм3, с интерференционным светофильтром на натрий с длиной волны λ = (589±5) нм.
Рабочий стандартный раствор 1; 1 см3 раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.
Рабочий стандартный раствор 2; 1 см3 раствора содержит 100 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.
13.1.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия 10-2500 мкг/дм3 помещают во флакон. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя горелки и определяют силу тока по шкале прибора.
13.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 1, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Затем в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 2, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Массовая концентрация натрия в растворах соответственно составляет 50, 100, 1501 180, 200, 220, 250 и 500, 1000, 1500, 1800, 2000, 2200, 2500 мкг/дм3.
Полученные растворы помещают во флаконы и далее строят градуировочный график, как указано в п. 13.1.3.
По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.
13.1.5. Обработка результатов
13.1.5.1. Массовую концентрацию натрия X, мкг/дм3, находят по градуировочному графику.
13.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 12 - для шкалы делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 мкг/дм3 и в табл. 13 - для шкалы делений от 25 до 2500 мкг/дм3.
Таблица 12
|
Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
|
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
|
|
5 |
4,5 |
90 |
|
10 |
5,0 |
60 |
|
15 |
5,2 |
35 |
|
20 |
5,4 |
27 |
|
30 |
6,0 |
20 |
|
50 |
7,0 |
14 |
|
70 |
7,7 |
11 |
|
100 |
9,0 |
9 |
|
150 |
12,0 |
8 |
|
200 |
14,0 |
7 |
|
250 |
15,0 |
6 |
Таблица 13
|
Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
|
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
|
|
50 |
45 |
90 |
|
100 |
50 |
60 |
|
150 |
52 |
35 |
|
200 |
54 |
27 |
|
300 |
60 |
20 |
|
500 |
70 |
14 |
|
700 |
77 |
11 |
|
1000 |
90 |
9 |
|
1500 |
120 |
8 |
|
2000 |
140 |
7 |
|
2500 |
150 |
6 |
13.2.1. Сущность метода
Натрий в исследуемом растворе определяют при рН не менее 10 по изменению ЭДС цепи, состоящей из натрийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или мономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 50 до 500 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
13.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.
Аммиак водный.
Эксикатор.
Чашка фарфоровая вместимостью 100 см3.
Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.
Банки из полиэтилена или фторопласта.
Капельница полиэтиленовая.
Электрод измерительный натрийселективный с электрическим сопротивлением 20-200 мОм; в диапазоне молярных концентраций натрия С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого натрия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3.
Основной стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 1 мг натрия; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением основного стандартного раствора; хранят в банках.
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят следующим образом: 23 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.
Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят следующим образом: 23 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.
Раствор аммиака; готовят следующим образом: флакон с 30-50 см3 дистиллированной воды помещают на решетку эксикатора, на дне которого установлена фарфоровая чашка с аммиаком, и выдерживают в течение 24 ч.
13.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого натрия с молярной концентрацией С1 = 10-3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п. 7.2.3.
13.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор, добавляют раствор аммиака до рН не менее 10 и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.
13.2.5. Обработка результатов
13.2.5.1. Массовую концентрацию натрия X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса натрия в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
13.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 14.
Таблица 14
|
Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
Массовая концентрация натрия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
||
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
||
|
25 |
18 |
74 |
200 |
22 |
11 |
|
50 |
19 |
38 |
300 |
24 |
8 |
|
75 |
20 |
26 |
400 |
24 |
6 |
|
100 |
20 |
20 |
500 |
25 |
5 |
|
150 |
22 |
15 |
|
|
|
14.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 40 до 1000 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 18 (кроме пламенного фотометра и раствора хлористого натрия) и перечисленные ниже.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации калия от 10 до 1000 мкг/дм3 с основной погрешностью определения 20 мкг/дм3, с интерференционным светофильтром с длиной волны λ = (766±5) нм.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг калия; готовят разведением стандартного раствора.
14.1.3. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 4-100 мкг калия. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя грелки и определяют силу тока по шкале прибора.
14.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация калия в растворах составляет соответственно 20, 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мкг/дм3. Полученные растворы помещают в стаканы и далее поступают, как указано в п. 14.1.3.
14.1.5. Обработка результатов
14.1.5.1. Массовую концентрацию калия X, мкг/дм3, находят по градуировочному графику.
14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 15.
Таблица 15
|
Массовая концентрация калия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
Массовая концентрация калия, мкг/дм3 |
Допускаемое расхождение |
||
|
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 |
в относительных единицах, % |
||
|
25 |
22,6 |
86 |
200 |
46,0 |
23 |
|
40 |
23,6 |
59 |
300 |
60,0 |
20 |
|
50 |
25,0 |
50 |
500 |
85,0 |
17 |
|
70 |
28,0 |
40 |
700 |
112,0 |
16 |
|
100 |
32,0 |
32 |
1000 |
150,0 |
15 |
|
150 |
39,0 |
26 |
|
|
|
14.2.1. Сущность метода
Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийсе-лективного электрода, электролитического ключа, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 50 до 500 мкг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный калий селективный с электрическим сопротивлением 5-40 мОм; в диапазоне молярных концентраций калия С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого калия с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого калия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3.
Электролитический ключ с кварцевой нитью; заполняют раствором азотнокислого натрия.
