---

17.2.5. Обработка результатов

17.2.5.1. Массовую концентрацию меди X, мкг/дм³, вычисляют по формуле:

где m - масса меди в 1 см³ рабочего стандартного раствора, мкг;

V₁ - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l см³;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

17.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 19.

Таблица 19

18. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ -ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 14

19. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД. 22

20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ

20.1. Сущность метода

Фториды в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из фторселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации фторидов от 10 до 100 мкг/дм³.

Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дм³.

20.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный фтореелективный с электрическим сопротивлением 0,02-1,00 мОм; в диапазоне молярных концентраций фторидов С от 10^-5 до 10^-1 моль/дм³ крутизна электродной характеристики (56±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе фтористого натрия с молярной концентрацией 10^-4 моль/дм⁵.

Банки из полиэтилена или фторопласта по ГОСТ 3885-73.

Натрий уксуснокислый.

Уксусная кислота.

Буферный раствор, рН 4,5; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 246 г уксуснокислого натрия, 180 г уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Основной стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 1 мг фторидов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 10 мкг фторидов; готовят разведением основного стандартного раствора; хранят в банках.

Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10^-3 моль/дм³; готовят следующим! образом: 19 см³ основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в банках.

Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10^-4 моль/дм³; готовят следующим образом: 1,9 см³ основного стандартного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в банках.

20.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы фтористого натрия с молярной концентрацией С₁ = 10^-3 и С₂ = 10^-4 моль/дм³ последовательно помещают в измерительную ячейку и далее подготовку проводят, как указано в п. 7.2.3.

20.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 см³ исследуемого раствора, 1 см³ буферного раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4, 0,6, 0,8 см³ рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.

20.5. Обработка результатов

20.5.1. Массовую концентрацию фторидов X, мкг/дм³, вычисляют по формуле:

где m - масса фторидов в 1 см³ рабочего стандартного раствора, мкг;

V₁ - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см³;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

20.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 20.

Таблица 20

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ОЧИСТКА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ

В качестве дистиллированной воды, поступающей на очистку (далее - «исходная вода»), используют дистиллят, полученный в лабораторных условиях и на промышленных ДОУ. Массовая концентрация сухого остатка в исходной воде не должна превышать 200 мг/дм³. Удельная электрическая проводимость исходной воды - не более 1000 мк См/см.

1. Лабораторная установка для очистки исходной воды

Принципиальная схема лабораторной установки для очистки исходной воды (черт. 1) состоит из последовательно соединенных между собой фильтров: фильтра грубой очистки, предназначенного для отделения взвешенных частиц; фильтра для отделения органических веществ; H-катионитовых фильтров; анионитового фильтра, комбинированного (катионито-анионитового) фильтра, а также бутылей (канистр) для исходной и очищенной воды на различных стадиях очистки. Схема установки для очистки исходной воды предусматривает возможность регенерации или замены любого из фильтров независимо друг от друга.

Фильтр для отделения органических веществ следует включать в работу лишь при наличии в воде органических веществ.

Черт. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фильтр грубой очистки - 1 шт. (черт. 2а).

Фильтр (черт. 2б);

для отделения органических веществ - 1 шт.;

Н-катионитовый - 2 шт.;

анионитовый - 1 шт.;

комбинированный (катионито-анионитовый) - 1 шт.

Фильтры представляют собой цилиндрические сосуды, корпуса которых выполнены торга стекла, с герметично уплотненными крышками и штуцерами для подвода исходной и отвода очищенной воды.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Фильтры

Черт. 2

Целлюлоза сульфатная беленая по ГОСТ 14940-96.

Уголь активированный марки БАУ-МФ по ГОСТ 6217-74.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Анионит АВ-17-8 ГОСТ 20301-74.

Бутыли или канистры полиэтиленовые вместимостью 10 дм³ по ГОСТ 3885-73.

Колба вместимостью 3 дм³.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 1 дм³.

Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034-82 или трубки резиновые по ГОСТ 5496-78

Пинцет по ГОСТ 21241-89.

Баня водяная.

Склянка с тубусом вместимостью 10 дм³.

Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50-70 г/дм³.

Натрия гидроокись, растворы с массовой концентрацией 20 и 50 г/дм³.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3. Заполнение фильтров фильтрующими материалами

3.1. Для вытеснения воздуха фильтры заполняют исходной водой через штуцер отвода очищенной воды, после чего загружают влажный фильтрующий материал, поддерживая высоту слоя воды над ни 20 мм. Промывку фильтрующих материалов исходной водой производят со скоростью 10 м/ч.

Вату или целлюлозу помещают в стакан с исходной водой и затем пинцетом переносят в фильтр грубой очистки, соблюдая требования п. 3.1. Рекомендуемая высота фильтрующего слоя - 50-60 мм. Фильтрующий материал промывают исходной водой до полного ее осветления.

3.3. В колбу помещают 1,0-1,5 кг активированного угля, заливают 2 дм³ соляной кислоты, нагретой до 70-80 ºС и выдерживают при периодическом (через 20-30 мин) перемешивании на водяной бане при температуре 95-100 ºС в течение 5-6 ч. Кислоту сливают, активированный уголь промывают 3-4 раза декантацией исходной водой и помещают в фильтр дли отделения органических веществ, соблюдая требования п. 3.1.

3.4 Катионит помещают в стакан с исходной водой и выдерживают в течение 24-26 ч, после чего помещают в Н-катионитовые фильтры, соблюдая требования п. 3.1. Рекомендуемая высота слоя фильтрующего материала - 500-600 мм. Через катионит в течение часа пропускают 0,5 дм³ раствора соляной кислоты температурой 60-65 ºС, после чего катеонит промывают исходной водой до нейтральной реакции с метиловым оранжевым.

3.5 Анионит помещают в стакан с раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 50 г/дм³, в течение 24-26 ч, после чего помещают в анионитовый фильтр и промывают исходной водой до реакции по фенолфталеину, соблюдая требования п. 3.1. Высота слоя анионита - 500-600 мм.

3.6. Катионит и анионит подготавливают, как указано в пп. 3.4 и 3.5, смешивают в равных объемах и помещают в комбинированный (катионито-анионитовый) фильтр, после чего промывают исходной водой до нейтральной реакции (рН 6,5-7,0), соблюдая требования п. 3.1.

Высота слоя фильтрующего материала - 400-500 мм.

4. Контроль работы установки

Контроль работы установки осуществляют но удельной электрической проводимости очищенной воды, определяемой по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3.

Удельная электрическая проводимость очищенной воды при температуре 20-25 ºС не должна превышать 1 мк См/см.

5. Хранение очищенной воды

Очищенную воду хранят в предварительно обработанных полиэтиленовых бутылях (канистрах). Обработку производят следующим образом: бутыль (канистру) заполняют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм³, выдерживают в течение 24-26 ч, затем отмывают исходной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и промывают очищенной водой. Бутыль (канистру) заполняют очищенной водой, выдерживают в речение 24 ч и определяют массовую концентрацию натрия, как указано в разд. 13 настоящего стандарта. Если массовая концентрация натрия не превышает 5 мкг/дм³, то бутыль (канистра) пригодна для хранения очищенной воды.