Дальнейшее шлифование тех и других брикетов производят вручную на матовом стекле микропорошком М-7 или М-5.
На матовую поверхность стекла ланцетом наносят небольшое количество микропорошка, смачивают его несколькими каплями воды и глицерина и растирают притертой стеклянной пробкой. Шлифование производят также круговыми движениями со слабым нажимом. Шлифование следует производить до полного удаления следов царапин, наблюдаемых под лупой с увеличением 10х и появления первых признаков блеска. Затем аншлиф-брикет тщательно промывают водой и протирают чистой щеткой. Шлифование на матовом стекле считают законченным, если контуры крупных зерен угля на рабочей плоскости аншлиф-брикета видны четко.
Примечание При наличии в углях большого количества глинистых минералов шлифование на матовом стекле проводят с применением глицерина.
Полирование
Аншлиф-брикеты полируют с применением взвешенных в воде полировочных материалов на полировальном станке, диски которого покрыты гканью с тонким ворсом или каучуком. Полирование производят круговыми движениями без нажима на образец.
Для предварительного полирования используют окись хрома или окись алюминия с величиной зерен не менее 0,3 мкм.
Далее полирование проводят применяя окись алюминия, окись магния, окись цинка или алмазную пасту с величиной зерен менее 0,05 мкм.
С. 8 ГОСТ 9414—74
Отполированный на станке аншлиф-брикет тщательно промывают в воде и подвергают окончательному полированию на чистом сильно увлажненном сукне вручную. Затем прикосновением отполированной поверхности к фильтровальной бумаге с обработанной поверхности аншлиф-брикета удаляют влагу.
Для устранения мельчайших царапин, оставшихся после полирования, применяют кратковременное полирование смоченного водой аншлифа на пластинке натурального каучука, с нанесением на нее тончайшего слоя окиси алюминия.
Чистку аншлиф—брикетов между отдельными операциями про- водят водой, воздухом или ультразвуком.
Аншлиф-брикет считают отполированным, если вся его поверхность имеет однородный блеск, а под микроскопом при увеличении 200—300х без иммерсии отчетливо различается микроструктура угля с четко выраженными границами мацералов и отсутствием грубого микрорельефа, который может возникнуть при чрезмерном полировании. При этом поверхность зерен витринита должна быть гладкой, без мелких царапин.
Если поверхность аншлиф—брикета не отвечает этим требованиям, то процесс приготовления повторяют, начиная со стадии шлифования.
Примечание Шлифование и полирование допускается производить вручную
—4.4, (Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Содержание мацералов определяют в аншлиф-брикетах под микроскопом в отраженном свете с применением масляной иммерсии и увеличении в 300—600 раз.
Содержание минеральных включений подсчитывают в аншлиф-брикетах в отраженном свете в воздушной среде при увеличении в 200—300 раз.
Содержание мацералов в каменных углях определяют подсчетом их точечным методом.
Для подсчета мацералов используют интеграционное устройство (МИУ) или пушинтегратор системы Глаголева, или счетчик, применяемый в медицине при определении лейкоцитарной формулы крови. При отсутствии у счетчика автоматического устройства для передвижения препарата аншлиф-брикет перемещают перед фронтальной линзой объектива препаратоводи- телем СТ-12 вручную.
В качестве иммерсионной жидкости применяют кедровое масло с коэффициентом преломления 1,515 или другую иммерси-
ГОСТ 9414—74 С. 9
онную жидкость с коэффициентом преломления, близким указанному.
При проведении анализа соблюдают следующую последовательность:
микроскоп (см. чертеж) в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией приводят в рабочее положение;
на предметном столике микроскопа устанавливают препарате- водитель и присоединяют к нему счетчик;
Общий вид установки для определения петрографического
состава и показателя отражения углей
/—микроскоп МБ И-6; 2—интеграционное устройство МИУ-Г S—фото- электронный умножитель ФЭУ-31; 4~микроамперметр М-95.
нажатием на клавиши счетчика проверяют и при необходимости регулируют движение препаратоводителя по предметному столику микроскопа (работу с интеграционным устройством (МИУ) проводят согласно прилагаемой к нему инструкции);
аншлиф-брикет, предварительно наклеенный на предметное стекло, закрепляют в лапках препаратоводителя;
зажимные лапки препаратоводителя приводят в исходное положение так, чтобы препарат можно было покрыть сеткой с одинаковым шагом по вертикали и горизонтали;
проверяют качество приготовленного аншлиф-брикета под микроскопом без иммерсии при увеличении в 200—300 раз. В хорошо изготовленном аншлиф-брикете угольные зерна хорошо отшлифованы и отполированы, при этом границы мацералов четко выражены, отсутствует грубый микрорельеф, который может воз-
С. W ГОСТ 9414—74
никнуть при чрезмерной полировке аншлиф-брикета. Поверхность зерен должна быть хорошо очищена от посторонних примесей, о чем судят по чистоте зерен витринита.
После установления пригодности аншлиф-брикета для исследования начинают подсчет мацералов.
Подсчет производят в два этапа. На первом этапе подсчитывают содержание минеральных включений с подразделением их на глинистые минералы, сульфиды железа, карбонаты и окислы кремния, мацералы при этом подсчитывают без разделения их на отдельные составляющие.
Подсчет ведут, перемещая аншлиф-брикет через одинаковые интервалы. Мацералы, попадающие на точку пересечения нитей окуляра, регистрируют на счетчике (нажатием на условно закрепленный за каждым мацералом клавиш). При попадании пересечения нитей окуляра на цементирующее вещество — шеллак или канифоль отечет не производят.
Суммарное число точек попадания креста нитей на мацералы должно быть не менее 500 при их равномерном распределении по отполированной поверхности аншлиф-брикета.
По окончании подсчета цифры, полученные на барабанах счетчика, суммируют и вычисляют процентное содержание каждого “ТЛтором этапе подсчитывают содержа,™ отдельных «аде- ралов или их групп, для чего сухой обЪектив заменяют на иммерсионный. На отполированную поверхность аншлиф-брикета наносят каплю иммерсионного масла, в которую погружают при фокусировании фронтальную линзу объектива.
В этом же порядке подсчитывают и мацералы. В этом случае цементирующее вещество аншлиф-брикета и минеральные включения, попадающие на пересечение нитей окуляра, не учитывают.
При анализе петрографически однородных углей или углей известного петрографического состава подсчет производят на одном аншлиф-брикете один раз с обязательным контролем 5—10% исследуемых проб. При исследовании углей пластов, по которым ранее не проводилось определение петрографического состава, или углей сложного петрографического состава, подсчет производят на двух аншлиф-брикетах, приготовленных из одной И ТОЙ же пробы угля.
Примечание В случае необходимости определения отдельных мацералов группы липтинита дополнительно проводят флуоресцентный анализ. Флуоресцентное исследование выполняют аналогично исследованию в отраженном свете, но с использованием ртутной или ксеноновой ламп и соответствующих «возбуждающих» и «запирающих» светофильтров,
(Измененная редакция, Изм. №2).
ГОСТ 9414—74 С. 11
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6Л. Содержание мацералов, групп мацералов и минеральных
ТТТПТТ/ЭХІТЛ ТЛ О / ¥| тч Гл/чПкРКЛ 11TJT V ТЇ‘ҐЇҐТї£ьигГ Q V пт vromm ГТ Сі гКсїТТ*
XS i*vX JtvJ .г* X* Jr* JtJ у * n/X С у ** ў Jt> k/v/ JV1 Jr* хм 2*, XX CX JL^K^Jri 1 d yk Jtj ХэХ *,ХХС*<»Хм*л JtVir X XX CJ Vj/CI
муле
Yi ■ 100 у =
— n*
Лі / £
X J
где yi—количества точек определяемого мацерала, группы мацералов или минеральных включений;
У(- — общее количество точек подсчета.
Полученные результаты округляют до целых чисел.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Содержание мацералов, % объемн. |
Допускаемые расхождения, % абс. |
|
|
в одной лаборатории |
в разных лабораториях |
|
|
До 5 |
3 |
5 |
|
Св. 5 до 20 |
4 |
7 |
|
» 20 » 40 |
5 |
10 |
|
» 40 » 60 |
6 |
12 |
|
» 60 » 80 |
5 |
10 |
|
» 80 > 95 |
4 |
8 |
|
» 95 |
3 |
5 |
При получении результатов с расхождениями выше допускаемых производят третий подсчет.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких подсчетов в пределах допускаемых расхождений.
Для определения категории углей по ГОСТ 25543—82 по результатам петрографического анализа вычисляют содержание фюзенизированных компонентов на чистый уголь, численно равное сумме мацералов группы инертинита и двух третей груПпы семивитринита
(2О/(=/+2 35о)
Разд. 6 (Измененная редакция, Изм. № 2).
С. 12 ГОСТ Ў414—74
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Характеристика петрографического состава угля
Мацералы
Органическое вещество каменных углей, наблюдаемое под микроскопом, в отраженном свете с масляной иммерсией состоит из мацералов, отличающихся імежду собой по цвету, показателю отражения, микрорельефу, морфологии, структуре и степени ее сохранности, а также по размерам. При количественном петрографическом анализе мацералы углей объединяют в группы по-близким химико-технологическим свойствам.
Ниже приводится краткая характеристика мацералов и их групп.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Группа витринита. Компоненты этой группы имеют ровную поверхность и серый цвет различных оттенков, закономерно изменяющийся в зависимости от увеличения стадии метаморфизма в сторону светлых тонов. Рельеф менее выражен, чем у других мацералов. По цвету и рельефу эту группу принимают за эталон, с которым сравнивают другие мацералы.
Показатель отражения мацералов группы витринита в иммерсионном масле Ro колеблется от 0,40 до 4,50 % ц более.
Микротвердость находится в зависимости от степени углефикации, исходного материала и условий его превращения и колеблется от 200 до 350 МПа.
Мацералы группы витринита с показателем отражения от 0,64 до 1,85 переходят в пластическое состояние. Это их свойство также, как поведение в процессе коксования, зависит от степени углефикации и восстановленности. Группа витринита включает три мацерала: телинит, коллинит и витродетринит.
Коллинит — бесструктурная витринизированная основная масса, цементирующая все другие мацералы и минеральные вещества (черт. 1, 3, 7, 8).
Телинит—-растительные фрагменты витринизированных тканей различной степени сохранности клеточного строения (черт. 2, 3, 4, 5).
При подсчете в аншлиф-брикетах телинит бывает трудно отличим от коллинита. Поэтому при определении в среднепластовых пробах угля оба компонента подсчитывают совместно.
Витродетринит—-небольшие обломки с более или менее угловатыми очертаниями. Размер частиц менее 10 мкм. Витродетринит формируется в угольных пластах в результате дробления фрагментов телинита или коллинита под воздействием различных геологических факторов. При этом определение этих мацералов становится затруднительным.
Группа семивитринита По физическим и химико-технологическим свойствам эта группа занимает промежуточное положение между группой витринита и инертинита, но ближе стоит к витриниту. Мацералы этой группы по цвету и показателю отражения являются первым переходом от витринита к инертиниту. Эта группа Jie имеет рельефа, цвет ее серый или беловато-серый, но всегда более светлый, чем у мацералов группы витринита.
Показатель отражения (/?0) колеблется от 0,60 до 2,70 %.
Микротвердость изменяется в пределах от 250 до 420 МПа.
В отдельных сомнительных случаях при определении данной и других групп мацералов рекомендуется пользоваться графиком распространенных значений показателя отражения мацералов (см. черт. 21).
В процессе коксования мацералы групп семивитринита не переходят в пластическое состояние, но в некоторой степени они способны размягчаться.
Группа включает два мацерала: семиколлинит и семителинит.
Семиколлинит — бесструктурный мацерал. Встречается участками различной формы и величины (черт. 3, 6).
ГОСТ 9414—74 С. 13
Семителинит — характеризуется наличием клеточной структуры различной степени сохранности (черт. 1), при плохо сохранившейся клеточной структуре трудно отличим от семиколлинита. Поэтому при массовых подсчетах оба мацерала подсчитывают совместно.
