---

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. №3612 дата введения установлена

01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллированную воду, очищенную, как указано в рекомендуемом приложении.

Содержание

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 ºС и последующим взвешиванием.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм³.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор.

Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 см³. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дм³ и более.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 см³.

1.1.3. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 ºС в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.

1.1.4. Обработка результатов

1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где m₁ - масса чашки с сухим остатком, мг;

m₂ - масса чашки, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Примечание к табл. 1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.

1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3.

2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм³.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Бюретки вместимостью 25 см³.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см³.

Стекла часовые.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

Кислота щавелевая, стандарт-титр.

Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кислотой, разбавленной 1:15.}

Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 см³ исследуемого раствора, добавляют 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см³ раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 см³ раствора щавелевой кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см³;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см³ раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Сущность метода

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора соляной кислотой со смешанным индикатором.

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента _{от 0,10 ммоль/дм³ и более.}

Нижний предел обнаружения составляет 0,05 ммоль/дм³.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные вместимостью 1000 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 см³.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента _{0,01 моль/дм³; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.}

Спирт этиловый.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³; готовят следующим образом: 0,2 г метилового красного растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Метиленовый голубой, индикатор, раствор с массовой концентрацией 1,4 г/дм³; готовят следующим образом: 0,14 г метиленового голубого растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов метилового красного и метиленового голубого.

4.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов _{от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из зеленой в фиолетовую.}

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Общую щелочность X, ммоль/дм³, вычисляют по формуле:

где V₁ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дм³;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

4.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3