---

Натрий азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 85 г/дм³.

Основной стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 100 мкг калия; готовят разведением основного стандартного раствора.

Калий хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10^-1 моль/дм³; готовят следующим образом: 7,455 г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 100-200 см³ дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Калий хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10^-3 моль/дм³; готовят разведением раствора 1.

Калий хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10^-4 моль/дм³; готовят разведением раствора 1.

14.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы хлористого калия с молярной концентрацией С₁ = 10^-3 и С₂ = 10^-4 моль/дм³ последовательно помещают в измерительную ячейку с электролитическим ключом и далее поступают, как указано в п. 7.2.3.

14.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку с электролитическим ключом помещают 100 см³ исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС.

Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 см³ рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.

14.2.5. Обработка результатов

14.2.5.1. Массовую концентрацию калия X, мкг/дм³, вычисляют по формуле:

где m - масса калия в 1 см³ рабочего стандартного раствора, мкг;

V₁ - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см³;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 16.

Таблица 16

15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

15.1. Сущность метода

Сульфаты при взаимодействии с ионами бария образуют взвесь сернокислого бария, которую стабилизируют добавлением крахмала. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 0,7 до 8,0 мг/дм³.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм³.

15.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см³.

Пипетки без делений вместимостью 1,5 и 15 см³.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см³.

Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм³.

Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм³; готовят следующим образом; 240 см³ соляной кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Крахмал растворимый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; готовят по ГОСТ 4517-87.

Основной стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 1мг сульфатов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг сульфатов; готовят разведением основного стандартного раствора.

15.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,02-0,20 мг сульфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ крахмала и перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 3 см³ раствора хлористого бария, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 1 мин. Перемешивание раствора повторяют 4 раза с интервалом 10 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны Л = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу сульфатов в пробе находят по градуировочному графику.

15.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см³ помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 см³ рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг сульфатов, добавляют по 15 см³ дистиллированной воды, по 1 см³ раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 15.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы сульфатов строят градуировочный график.

15.5. Обработка результатов

15.5.1. Массовую концентрацию сульфатов X, мг/дм³, вычисляют по формуле:

где m - масса сульфатов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

15.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 17.

Таблица 17

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9

16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9

16.3. Фотометрический метод

16.3.1. Сущность метода

Хлориды при взаимодействии с ионами серебра образуют устойчивую взвесь хлористого серебра. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 0,3 до 4,0 мг/дм³. Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм³.

16.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 25 и 1000 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 25 см³.

Пипетки без делений вместимостью 1, 20 и 100 см³.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 17 г/дм³.

Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 288 г/дм³; готовят следующим образом: 314 см³ азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 1 мг хлоридов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 0,1 мг хлоридов; готовят разведением основного стандартного раствора.

16.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,01-0,10 мг хлоридов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны λ = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу хлоридов в пробе находят по градуировочному графику.

16.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см³ помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см³ рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг хлоридов, добавляют по 1 см³ раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 16.3.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хлоридов строят градуировочный график.

16.3.5. Обработка результатов

16.3.5.1. Массовую концентрацию хлоридов X, мкг/дм³, вычисляют по формуле:

где m - масса хлоридов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

16.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 18.

Таблица 18

17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

17.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод

17.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.

17.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19 и перечисленные ниже.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 100 см³.

Кислота азотная, разбавленная 1:1.

17.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг меди, помещают в стакан, добавляют 2-3 см³ азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, помещают в делительную воронку и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.

17.1.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.

17.1.5. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 19.

17.2. Потенциометрический метод

17.2.1. Сущность метода

Медь в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 10 до 100 мкг/дм³.

Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дм³.

17.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, терм о компенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 0,05-0,07 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди Сот 10^-5 до 10^-2 моль/дм³ крутизна электродной характеристики (28±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 10^-4 моль/дм³.

Медь сернокислая 5-водная.

Основной стандартный раствор; 1 см³ раствора содержит 1 мг меди; готовят следующим образом: 3,929 г сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 100-200 см³ дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор, 1 см³ раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.

Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10^-3 моль/дм³; готовят следующим образом: 6,4 см³ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, поводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10~⁴ моль/дм³; готовят следующим образом: 6,4 см³ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

17.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы сернокислой меди с молярной концентрацией С₁ = 10^-3 моль/дм³ и С₂ = 10^-4 моль/дм³ последовательно помещают в измерительную ячейку и далее поступают, как указано в п. 7.2.3.

17.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 см³ исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС, затем последовательно добавляют 2, 4,6, 8 см³ рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.