---

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, ч.д.а., раствор молярной концентрации (NH CNS)=4 моль/дм ;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79 или эфир этиловый;

раствор, содержащий железо (Fe III), готовят по ГОСТ 4212-76, перед употреблением разбавляют водой 1:100, 1 см этого раствора содержит 0,00001 г железа;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

4.9.2. Проведение анализа

Золу, полученную по ГОСТ 12596-67, количественно переносят в коническую колбу, смывая 50 см раствора соляной кислоты, и нагревают до кипения. Затем к содержимому колбы добавляют 1 см азотной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см , прибавляют 20 см раствора серной кислоты и объем доводят водой до метки (раствор 1).

В цилиндр вместимостью 50 см наливают 5 см раствора 1, 5 см раствора роданистого аммония, 20 см изоамилового спирта или этилового эфира и, закрыв пробкой, тщательно перемешивают. В другой такой же цилиндр наливают 3,25 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, 1,25 см соляной кислоты, 1-2 капли азотной кислоты для создания одинаковой кислотности раствора, 5 см раствора роданистого аммония, 20 см изоамилового спирта и из бюретки по каплям прибавляют раствор, содержащий железо, до уравнения окраски слоев в обоих цилиндрах. Объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

При массовой доле железа в угле 0,05% и меньше прибавление раствора, содержащего железо, проводят из бюретки 3-2-10.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на Fe ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора, содержащего железо, израсходованный на уравнение окрасок, см ;

0,00001 - масса железа, содержащаяся в 1 см раствора, г;

200 - объем раствора 1, в котором растворена зола, см ;

5 - объем раствора 1, взятый для анализа, см ;

- масса навески угля, взятая для определения зольности, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.9а. Сульфосалициловый метод

4.9а.1. Применяемые аппаратура, посуда и реактивы:

фотоколориметр типа КФК-2;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колба Кн-2-100-22 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-50-2 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

колба 1-250-2 по ГОСТ 1770-74;

воронка В 36-80 ХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-1-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор молярной концентрации (НСl)=2,0 моль/дм ;

кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;

раствор, содержащий железо (Fe), готовят по ГОСТ 4212-76.

Перед употреблением раствор разбавляют водой 1:100, 1 см этого раствора содержит 0,01 мг железа;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см раствора железа с содержанием 0,01 мг/см , что соответствует содержанию железа 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050; 0,060; 0,070 мг. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. К каждому раствору прибавляют 2 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 410-425 нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в миллиграммах, а по оси ординат - оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.3. Проведение анализа

Навеску угля массой 0,9-1,1 г, предварительно высушенного по ГОСТ 12597-67, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , приливают 30 см раствора соляной кислоты, кипятят 20 мин и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см при концентрации Fe до 0,07% или 250 см при концентрации выше 0,07%, избегая попадания угля на фильтр. Попавший на фильтр уголь смывают обратно в колбу. Затем в колбу приливают 30 см горячей дистиллированной воды, кипятят 10 мин и фильтруют в те же колбы. Раствор в мерной колбе охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 5 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , прибавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см приливают 2 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см раствора аммиака, перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности по градуировочному графику находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах. Окраска сульфосалицилового комплекса устойчива в течение 24 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.9а.4. Обработка результатов

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe ( ) в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где - масса железа, найденного по градуировочному графику, мг;

- объем раствора в мерной колбе, см ;

- объем раствора, взятый для анализа, см ;

- масса угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40% при содержании железа до 0,1%, 20% при содержании железа более 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при содержании железа до 0,1%, ±10% при содержании железа более 0,1% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.10. Определение водорастворимых соединений железа

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.10.1. Реактивы и посуда:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

калий железисто-синеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой долей 10%;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага индикаторная универсальная;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82

или стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пробирки по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

4.10.2. Проведение анализа

2 г угля помещают в коническую колбу или стакан и кипятят в течение 5 мин со 100 см воды, подкисленной соляной кислотой до рН 4,5. Горячий раствор фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 2 и разливают в две пробирки, прибавляют в одну пробирку 3-5 капель раствора 3-водного железисто-синеродистого калия, а в другую пробирку - 3-5 капель раствора железосинеродистого калия, при этом не должна появляться синяя окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марок НМ с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74), ПМ, ВМ или ВМП.

Допускается уголь марки ОУ-Б упаковывать в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Масса нетто мешков с углем марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г - не более 20 кг, марки ОУ-Б - не более 30 кг.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов уголь упаковывают в четырех-, пятислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марок ПМ, ВМ, ВМП с полиэтиленовым вкладышем (ГОСТ 19360-74) или специализированные контейнеры по нормативно-технической документации.

Бумажные мешки с углем зашивают машинным способом пряжей из вискозного волокна по ТУ 17-04-51-91, хлопчатобумажной пряжей или другой, обеспечивающей прочность упаковки. Полиэтиленовые вкладыши и мешки заваривают или зашивают машинным способом.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

5.1а. (Исключен, Изм. N 3).

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением основных, дополнительных и информационных надписей. Для угля марок ОУ-А, ОУ-В, ОУ-Г наносится манипуляционный знак "Беречь от влаги".

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96.

На каждую упаковочную единицу прикрепляют бумажный ярлык или наносят трафарет со следующими дополнительными надписями:

условное наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта и его марка;

номер партии;

масса брутто и нетто;

дата изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

5.3. (Исключен, Изм. N 3).

5.4. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Уголь по железной дороге и при водных перевозках транспортируют пакетами в соответствии с ГОСТ 26663-85 и ГОСТ 24597-81.

Для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны по ГОСТ 9557-87 и ГОСТ 9078-84, поддоны типов 4ЯРК, 4ССО по ГОСТ 9570-84 или поддон N 3 по ГОСТ 21133-87.

Для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, для пакетирования мешков с углем применяют плоские поддоны одноразового использования по ГОСТ 26381-84.

Средства скрепления - по ГОСТ 21650-76: стальная низкоуглеродистая общего назначения проволока, стальная упаковочная лента, капроновая и полукапроновая лента, полиэтиленовая термоусадочная пленка.

По железной дороге уголь транспортируют повагонными отправками.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

5.5. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь хранят в упаковке предприятия-изготовителя в закрытых чистых складах, защищенных от попадания грунтовых вод и атмосферных осадков.

При хранении мешки с углем укладывают в штабеля высотой не более 2 м.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Транспортирование и хранение активного угля совместно с продуктами, выделяющими в атмосферу пары и газы, не допускается.

5.7. (Исключен, Изм. N 3).

5.8. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не относится к опасным грузам.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения со дня изготовления - три года для углей марок ОУ-А, ОУ-В и ОУ-Г и один год для угля марки ОУ-Б.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь не обладает вредными для организма человека свойствами, но пыль, попадая в легкие человека, может вызывать заболевания. Предельно допустимая концентрация (ПДК) пыли активного угля в воздухе рабочих помещений - 10 мг/м .

Активный уголь относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

7.2. Активный осветляющий древесный порошкообразный уголь - горючее вещество с температурой тления в слое 195 °С. Пыль активного угля склонна к самовозгоранию. Условия теплового самовозгорания активного порошкообразного угля марок ОУ-А, ОУ-В, ОУ-Г по ГОСТ 12.1.044-89. Активный уголь марки ОУ-Б до 200 °С не самовозгорается.

Пыль активного угля с воздухом образует взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси - 100 г/м , температура самовоспламенения аэровзвеси - 490 °С, максимальное давление взрыва - 800 кПа, минимальное взрывоопасное содержание кислорода - 14% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

7.3. При работе с активным осветляющим древесным порошкообразным углем необходимо пользоваться противопылевым респиратором типа Ф-62ш или У-2к. Места пересыпания активного угля должны быть оборудованы в соответствии с нормами противопожарной безопасности: наличие вытяжной вентиляции, отсутствие открытых источников огня и т.д.

7.4. При загорании уголь следует тушить водой или пеной.

7.5. При погрузочно-разгрузочных работах должны соблюдаться требования ГОСТ 12.3.009-76.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Определение массовой доли основного вещества индикаторов

метиленового голубого и метиленового синего

1. Пробу отбирают по ГОСТ 3885-73.

2. 0,05 г метиленового голубого или метиленового синего взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 250 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).