---

У цьому підрозділі мова йде про частоту відбирання проб, тобто про кількість проб, які відби­раються, тривалість періоду відбирання і час, коли потрібно відбирати проби.

У третьому розділі стандарту ISO 5667-1:1980 подано загальні настанови щодо часу і часто­ти відбирання проб. Цей підрозділ містить докладніші настанови щодо відбирання проб стічних вод.

Концентрація різних речовин, які буде визначено, у потоці стічних вод буде залежати від ви­падкових і систематичних змін. Найкраще, щоб одержати істинні значення, користуватися проточ­ними автоматичними пристроями, що безперервно аналізують речовини, які треба визначити. Од­нак такий підхід рідко застосовують через те, що придатного устатковання або немає, або його не можна використовувати в польових умовах, або воно занадто дороге.

З цієї причини аналізи води треба ґрунтувати на пробах, відібраних через визначені інтерва­ли часу (тобто контрольний період). Проби мають бути усереднені, якщо тільки це можливо. З ог­ляду на методи, вибір потрібної кількості проб за контрольний період треба визначати за допомо­гою статистичних методів (див. ISO 2602, ISO 2854 і ISO 5667-1).

Цілі програми відбирання часто диктують час і спосіб відбирання проб.

Взагалі, відбираючи проби неочищених і очищених стічних вод, потрібно брати до уваги такі джерела розбіжностей у якості:

1. добові розбіжності (тобто за годинами доби);

2. розбіжності за днями тижня;

3. розбіжності за тижнями;

4. розбіжності за місяцями та порами року;

5. загальні тенденції.

Якщо добові розбіжності або розбіжності за днями тижня відсутні або незначні, то вибір го­дини і дня відібрання не має особливого значення. Треба рівномірно розподілити час відбирання проб протягом року. Вибір години, дня або тижня значення не має (вибирають найзручніший).

Якщо важливо визначити природу і величину пікових навантаг, то потрібно вибирати ті дні, тижні або місяці, у які, як відомо, виникають пікові навантаги.

Відбираючи проби промислових стоків певного контрольованого процесу, дуже важливо співвіднести час відібрання з цим процесом, якщо його здійснюють в окремий період року або пе­ріодично. В обох випадках скидання не безперервні, і в програмі відбирання проб треба це вра­ховувати.

Відбирання проб для виявлення тенденцій потребує ретельного планування. Наприклад, вста­новлюючи тенденції на основі місячних періодів, важливо відбирати проби в той самий день тиж­ня, що допоможе вилучити із загальних розбіжностей ті, які виникають в різні дні та години, що, у свою чергу, допоможе чіткіше виявити тенденції.

Прийнявши рішення щодо кількості проб відповідно до 5.2.2, потрібно визначити також час їхнього відібрання. Зазвичай проби треба відбирати через фіксований інтервал часу протягом усього періоду контролювання. Період контролювання може становити один рік, кілька місяців або тижнів, або навіть ще коротші періоди часу.

Якщо період контролювання становить один рік, то дні відібрання можна визначити за фор­мулою (1) за кількості проб більше 25 і за формулою (2), якщо кількість проб менше 25.

Формула (1) визначає номер дня, коли потрібно відібрати пробу.

3

(1)

65 . 365-2 . 365-3 . 365-л

+ , А + , А + ,.... А +

п п п

де п — кількість проб;

д — будь-яке число в інтервалі від - 365/л до 0.

Формула (2) визначає номер тижня, протягом якого треба відбирати проби. День кожного тиж­ня потрібно визначити так, щоб проби відбиралися завжди в робочий день.

5

(2)

2 _ 52-2 _ 52-3 _ 52-л

+—, В + , В + В +

п п п

де п — кількість проб;

В — будь-яке число в інтервалі від - 52/л до 0.

Такі самі формули можна застосовувати і для інших періодів контролювання, наприклад пе­ріоду контролювання тривалістю в один, три, шість місяців тощо. Обраний період має охоплюва­ти будь-які сезонні зміни.

Після визначення інтервалів і кількості днів або тижнів треба запобігати можливості будь-якої систематичної помилки, наприклад відібрання проб у той самий день тижня або систематичне про­пускання окремих робочих днів тижня.

У цьому пункті описано метод вибирання періоду, протягом якого потрібно відбирати усеред­нену пробу. Вибираючи період, треба враховувати два чинники:

1. Ціль відбирання проб. Наприклад, потрібно оцінити середню органічну навантагу за органіч­ними речовинами у витраті протягом кількох періодів у 24 год. У цьому разі доцільне щоденне відбирання усереднених проб пропорційно витраті.

2. Стабільність проби. У досліді, наведеному в а), не завжди практично вибирати інтервал відбирання усереднених проб більше ніж 24 год, тому що досліджувана органічна речовина у пробі може змінитися.

Загальний період відбирання може змінюватися від кількох годин, коли аналізують слідові кількості органічних летких речовин, до кількох днів, коли визначають стабільні неорганічні речовини.

Ступінь стабільності проби часто обмежує тривалість періоду відбирання. У таких випадках треба вказувати, які саме аналітичні методи потрібно застосовувати. Потрібно проконсультувати­ся в лабораторії, яка аналізує проби, щоб використовувати правильні методи консервування про­би. У ISO 5667-3 і 5.4 цього стандарту наведено подальші подробиці щодо того, як потрібно кон­сервувати та зберігати проби.

Зазвичай розрізняють два види проб:

Відбираючи разові проби, відбирають відразу весь об’єм проби. Такі проби корисні в процесі визначання складу стічних вод у визначений час. У разі малих розбіжностей в об’ємі та складі ви­трат стічних вод разову пробу можна репрезентовувати щодо складу стічних вод і за триваліший період часу.

Разові проби дуже важливі, якщо ціль програми відбирання — установити факти дотриман­ня норм, не пов’язаних з усередненою якістю. У разі, коли про дотримання вимог судять на основі усереднених показників якості стічних вод, завжди треба відбирати усереднені проби.

У разі деяких визначень можна застосовувати тільки разові проби, наприклад, визначаючи нафтопродукти, масла і жири, розчинений кисень, хлор і сульфід. Тут результати будуть неодна­ковими, якщо аналізи проводити (або починати) не відразу після відібрання проби і якщо відразу використовують не весь об’єм проби. Разові проби зазвичай відбирають вручну, але можна вико­ристовувати автоматичне обладнання.

Усереднені проби готують, змішуючи кілька разових проб або безперервно відбираючи час­тини витрати стічних вод. Є два типи усереднених проб:

1. проби, зважені за часом;

2. проби, зважені за витратою.

Усереднені проби, зважені за часом, складаються з разових проб рівного об’єму, відібраних через однакові проміжки часу протягом періоду відбирання проб.

Усереднені проби, зважені за часом, застосовують там, де хочуть визначити усереднену якість стічних вод і очищених стічних вод (наприклад, коли перевіряють дотримання норм, побудованих на усередненій якості, або коли визначають середню концентрацію речовин у стічних водах, щоб розрахувати процеси очищування, а також у випадках постійної витрати стічних вод).

Усереднені проби, зважені за витратою, складаються із разових проб, які відбирають і змішу­ють так, щоб об’єм проби був пропорційний витраті стічних вод протягом періоду відбирання (див. ISO 5667-2). Проби, зважені за витратою, треба використовувати, визначаючи навантаги заб­руднювальними речовинами (наприклад навантагу біохімічного споживання кисню (БСК) на спо­руди для очищення стічних вод, відсоток видалення твердих речовин, навантагу живильних речо­вин і інших речовин, які потрапляють у навколишнє середовище і які потрібно визначати).

Пробу, зважену за витратою, можна відбирати через однакові інтервали часу, але з різними об’ємами, пропорційними витраті в момент відібрання, або як разові проби рівного об’єму, які відби­рають в той самий момент, коли через контрольну точку пройшли певні об’єми стічних вод.

Під час відбирання проб як зважених за витратою, так і зважених за часом, разові проби по­винні мати об’єм більше ніж 50 см³. Часто буває доцільно відбирати разові проби об’ємом від 200 см³ до 300 см³, щоб одержати репрезентативні проби.

У ряді випадків замість відбирання й аналізу проб можна застосовувати безперервні вимірю­вання. їх можна проводити безпосередньо в потоці стічних вод чи у відводі для взяття проб. Вимі­рювання ведуть за допомогою електродів або автоматичним аналітичним устаткованням із само­писами або реєстраторами даних. Такі вимірювання, якщо вони економічно і технічно виправдані, можуть дати значний обсяг інформації щодо застосування очищення стічних вод, тому що вони дають змогу, як правило кількісно, врахувати всі значні розбіжності в якості стічних вод. Хоча вибір устатковання для безперервного моніторингу стічних вод обмежений, його можна в ряді випадків успішно застосовувати замість методів відбирання проб (наприклад, вимірюючи pH, температуру, розчинений кисень).

У ISO 5667-3 докладно описано методи консервування, транспортування і зберігання проб для аналізів води.

Спосіб консервування проб стічних вод, застосовуваний найчастіше, — це охолоджування проби від 0 °С до 4 °С. За такої температури і зберігання проби в темноті більшість проб є зазви­чай стабільними протягом 24 год. Докладнішу інформацію можна знайти в ISO 5667-3 .

Довгострокову стабільність деяких визначуваних речовин можна одержати за допомогою гли­бокого заморожування (температура нижче мінус 18 °С).

Під час відбирання усереднених проб протягом тривалого періоду часу консервація повинна бути невід’ємною складовою методики відбирання проб.

Іноді треба використовувати кілька пробовідбірників, щоб відбирати проби, які підлягають і не підлягають консервації.

Вибираючи метод консервування, завжди потрібно консультуватися з фахівцями лабораторії, де будуть проводити аналізи. Це стосується також методів транспортування і зберігання.

6 ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ ПІД ЧАС ВІДБИРАННЯ ПРОБ

У розділі 7 ISO 5667-1:1980 подано загальні вказівки щодо техніки безпеки. Однак ці вка­зівки, а також вказівки в даній частині ISO 5667 не можуть замінити місцеві або загальнодер­жавні норми та правила.

1. небезпека вибуху суміші газів у каналізаційних колекторах;

2. ризик отруєння токсичними газами, наприклад сірководнем (H₂S) і окисом вуглецю (CO);

3. небезпека задихнутися через нестачу кисню;

4. небезпека захворювань, спричинених патогенними організмами в стічних водах;

5. небезпека фізичних пошкоджень через падіння або посковзнення;

6. небезпека потопання;

д) небезпека удару падаючими предметами.

6.2 Перед тим, як увійти в обмежений простір, треба у верхній і нижній частині колодя­зя виконати такі процедури:

1. Перевірити, чи існує небезпека вибуху за допомогою эксплозиметра або іншого при­ладу схожого типу.

2. Перевірити наявність H2S і CO, а також інших токсичних газів за допомогою відповід­ного газового детектора.

3. Перевірити рівень кисню (він має становити близько 20 % (за об’ємом)).

Якщо ці перевірки показують, що робочі умови неприйнятні, то колектор або колодязь потрібно провітрювати до досягнення прийнятних умов роботи. Після цього можна става­ти до роботи, враховуючи таке.

4. Не входити в обмежений простір без іншої компетентної особи, яка зможе вжити ря­тувальних заходів. Особи, що входять в обмежений простір, повинні мати з собою всі ря­тувальні засоби з прикріпленою наверху мотузкою. Всі робітники весь час повинні мати між собою прямий зв’язок.

5. Будь-яка людина, що входить у колодязь або обмежений простір, повинна мати ава­рійний апарат для дихання, навіть після перевірки складу повітря. Не менше двох членів рятувальної команди нагорі теж повинні мати апарати для дихання у разі потреби в їхній допомозі.

6. Мати на собі спецодяг, зокрема халат, гумові чоботи, рукавиці та каску.

д) Входячи в обмежений простір, треба користуватися приладом для перевірки атмос­ферного повітря. Якщо прилад показує зменшення вмісту кисню, то треба негайно вийти. У цьому разі треба провітрювати обмежений простір доти, доки склад повітря не стане прий­нятним.

h) Під час роботи увесь час треба суворо дотримуватися правил гігієни. У разі можли­вого контакту зі стічними водами їсти, пити або курити можна тільки після ретельного мит­тя. Після роботи треба ретельно помитися. Одяг і устатковання потрібно помити та проде­зинфікувати.