---

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ води

Визначення масової концентрації нікелю
експресним безекстракційним
фотометричним методом

ДСТУ 7150:2010

Київ
ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ
2010ПЕРЕДМОВА

1. РОЗРОБЛЕНО: Інститут колоїдної хімії та хімії води ім. А. В. Думанського НАН України РОЗРОБНИКИ: Т. Богословська, канд. хім. наук; В. Гончарук, д-р хім. наук (науковий керів­ник); Н. Кущевська, д-р техн, наук; Г. Терлецька, канд. хім. наук

2. ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 18 лютого 2010 р. № 48

УВЕДЕНО ВПЕРШ

ЕЗМІСТ

с.

1. Сфера застосування 1

2. Нормативні посилання 1

3. Терміни та визначення понять 2

4. Суть методу 2

5. Засоби та допоміжні пристрої З

6. Відбирання та готування проб З

7. Готування до випробовування З

   1. Загальні вимоги до реактивів З

   2. Готування розчинів З

   3. Установлення градуювальної характеристики 4

8. Випробовування 5

9. Опрацьовування результатів 5

10. Контролювання результатів 6

11. Оформлення результатів випробування 6

12. Вимоги щодо безпеки 6

13. Вимоги щодо охорони довкілля 6

14. Вимоги до підготовленості персоналу 7

Додаток А Протокол результатів випробування 7

Додаток Б Бібліографія 8ДСТУ 7150:2010

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

ЯКІСТЬ ВОДИ

Визначення масової концентрації нікелю експресним
безекстракційним фотометричним методом

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Определение массовой концентрации никеля экспрессным
безэкстракционным фотометрическим методом

WATER QUALITY

Determination of mass concentration of nickel by express
photometrical method without extraction

Чинний від 2010-10-01

1. СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на природні, питні й очищені зворотні води та установлює вимоги до спектрометричного методу визначання нікелю (II) із використанням1-(2-піридилазо)-2-нафтолу.

2. НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ 4221-2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ДСТУ ГОСТ 27384:2005 Вода. Норми похибки вимірювань показників складу і властивостей

ДСТУ ISO 3696:2003 Вода для застосування в лабораторіях. Вимоги та методи перевіряння

ДСТУ ISO 5667-3-2001 Якість води. Відбирання проб. Частина 3. Настанови щодо зберіган­ня та поводження з пробами

ДСТУ ISO 5667-6-2001 Якість води. Відбирання проб. Частина 6. Настанови щодо відбиран­ня проб води з річок та інших водотоків

ДСТУ ISO 6107-2004 (усі частини) Якість води. Словник термінів

ДСТУ ISO 8466-1-2001 Якість води. Визначення градуювальної характеристики методик кількісного хімічного аналізу. Частина 1. Статистичне оцінювання лінійної градуювальної характе­ристики

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (ССБП. Пожежна без­пека. Загальні вимоги)

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны (ССБП. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони)

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбро­сов вредных веществ промышленными предприятиями (Охорона природи. Атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами)

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия (Натрій сірчистокислий. Технічні умови)ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Общие технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством (Вода пит­на. Гігієнічні вимоги та контролювання якості)

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия (Аміак водний. Технічні умови)

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия (Амоній хлористий. Технічні умови)

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости (Вода питна. Метод визна­чання загальної твердості)

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия. (Кислота азотна. Технічні умови)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода дистильована. Технічні умови)

ГОСТ 10652-73 Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия (Динатрієва сіль етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б). Технічні умови)

ГОСТ 10730-82 Вещества текстильно-вспомогательные. Препарат ОС-20. Технические усло­вия (с Изменениями 1, 2, 3) (Речовини текстильно-допоміжні. Препарат ОС-20. Технічні умови (зі Змінами 1, 2, 3)

ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия (Диметилформамід. Технічні умови)

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загальної призначеності та зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, загальні параметри та розміри)

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги)

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания (Посуд лабораторний скля­ний. Піпетки поградуйовані. Частина 2. Піпетки поградуйовані без установленого часу очікування).

З ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни, установлені в ДСТУ ISO 6107.

Нижче подано термін, вжитий у цьому стандарті, та визначення позначеного ним поняття.

У цьому стандарті вживають для позначення іонів нікелю (II), а також інших сполук нікелю, які взаємодіють з 1-(2-піридилазо)-2-нафтолом в умовах аналізування.

4 СУТЬ МЕТОДУ

Методика вимірювання масової концентраціїї нікелю ґрунтується на утворенні забарвленої у червоний колір комплексної сполуки нікелю (II) з 1-(2-піридилазо)-2-нафтолом (ПАН) при pH 9,5— 10,0 у водно-міцелярному середовищі, створеному введенням неіоногенної поверхнево-активної речовини ОС-20. Інтенсивність забарвлення комплексної сполуки нікель (ІІ)-ПАН за довжини хвилі 540 нм або 570 нм пропорційна масовій концентрації нікелю у пробі води. Для усунення шкідли­вої дії інших важких металів використовують маскувальні реагенти, які вводять під час певного порядку змішування компонентів, а саме: натрій сірчистокислий вводять до додавання ПАН, а три­лон Б — після утворення забарвленого комплексу. У цих умовах визначанню нікелю не заважають Fe, Cu, Zn, Cd, Pb, Mn, Co (II) за сумарного вмісту < 2 мг/дм³. Шкідливий вплив гумусових речовин під час аналізування проб води з поверхневих джерел водопостачання виявляється у разі їхньої кольоровості більше ніж 50—60 град., для його усунення проби обробляють персульфатом амо­нію в кислому середовищі під час кип’ятіння.

Цей метод застосовують для визначання масових концентрацій нікелю в межах від 0,01 мг/дм³ до 0,25 мг/дм³. Масова концентрація нікелю понад 0,25 мг/дм³ визначається після відповідного розведення проби. Метод дозволяє визначати нікель на рівні гранично-допустимих концентрацій, які дорівнюють 0,1 мг/дм³ [1] та 0,02 мг/дм³ [2].5 ЗАСОБИ ТА ДОПОМІЖНІ ПРИСТРОЇ

Під час випробовування потрібно використовувати таку апаратуру, матеріали і реактиви: ваги лабораторні загальної призначеності з метрологічними характеристиками — згідно з ГОСТ 24104, з найбільшою границею зважування 200 г, не нижче 2-го класу точності;

спектрофотометр будь-якого типу, який дає змогу вимірювати оптичну густину за довжини хвилі 540 нм чи 570 нм чи з відповідними світлофільтрами;

кювети фотометричні довжиною 50 мм — згідно з чинним нормативним документом;

колби мірні скляні 2-го класу точності місткістю 25, 50, 500, 1000 см³ — згідно з ГОСТ 1770;

циліндри мірні скляні місткістю 50 см³ — згідно з ГОСТ 1770;

піпетки поградуйовані місткістю 1, 2, 5, 10 см³ — згідно з ГОСТ 29227 та ГОСТ 29228;

колби конічні місткістю 100 см³— згідно з ГОСТ 25336;

аміак водний, 25 % розчин — згідно з ГОСТ 3760;

амоній хлористий — згідно з ГОСТ 3773;

натрій сірчистокислий — згідно з ГОСТ 195;

динатрієва сіль етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти 2-водна (трилон Б) — згідно з ГОСТ 10652 або стандарт-титр — згідно з чинним нормативним документом;

диметилформамід — згідно з ГОСТ 20289;

1-(2-піридилазо)-2-нафтол — згідно з чинним нормативним документом;

вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709;

індикатор кислотний хром темно-синій — згідно з чинним нормативним документом;

спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221;

ОС-20 (оксиетильований спирт), неіоногенна поверхнево-активна речовина — згідно з ГОСТ 10730;

кислота азотна — згідно з ГОСТ 4461;

універсальний індикаторний папір — згідно з чинною нормативою документацією;

МСО 0144:2000 — міждержавний стандартний зразок складу розчину іонів нікелю, масова концентрація іонів нікелю 1,00 мг/см³, фон — 1 моль/дм³ HNO₃ — згідно з чинним нормативним документом.

6. ВІДБИРАННЯ ТА ГОТУВАННЯ ПРОБ

   1. Для аналізу відбирають проби води згідно з ГОСТ 2874, ДСТУ ISO 5667-6.

   2. Зберігання проб та поводження з ними виконують згідно з ДСТУ ISO 5667-3.

Визначають нікель у день відбирання проби. У разі, коли це неможливо, пробу консервують додаванням азотної кислоти до pH не більше ніж 2 (5 см³ концентрованої азотної кислоти на 1 дм³ води).

6. 3. Об’єм проби води для визначання нікелю має бути близько 50 см³ і не менше ніж 200 см³, якщо необхідно визначати твердість води. Проби води для визначання загальної твердості не кон­сервують.

7. ГОТУВАННЯ ДО ВИПРОБОВУВАННЯ

   1. Загальні вимоги до реактивів

Для аналізу використовують лише реактиви відомого аналітичного ступеня чистоти кваліфі­кації не гірші за ч. д. а.

Вода, що її використовують, не повинна містити домішки нікелю; допустимою концентрацією нікелю в реактивах та воді є така, що дає результат, нижчий за триразовий стандартний відхил у попередньо визначенних холостих (контрольних) пробах. Необхідно використовувати деіонізо- вану чи дистильовану, одержану в скляному апараті.

ЗЗ ампули відбирають поградуйованою піпеткою 5,00 см³ розчину нікелю, переносять у мірну колбу місткістю 50,0 см³, додають 0,25 см³ азотної кислоти концентрованої і доводять до риски водою (7.1).

Примітка. Як основний стандартний розчин можна використовувати розчин нікелю з масовою концентрацією 1,00 мг/см³, виготовлений розчиненням металічного нікелю в азотній кислоті. Наважку 1,0000 г нікелю металічного розчиняють у 20 см³ га­рячої концентрованої азотної кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм³, доводять до риски дистильованою водою і перемішують,

Переносять 2,5 см³ основного стандартного розчину нікелю (7.2.1.1) у мірну колбу місткістю 50 см³, додають 0,25 см³ азотної кислоти концентрованої і доводять до риски водою (7.1). Збері­гати цей розчин можна протягом 6 місяців.

У мірні колби місткістю 100 см³ додають різну кількість робочого стандартного розчину ніке­лю (7.2.1.2): 0, 0,2, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см³ доводять до риски водою (7.1) і перемішують. В одержаних розчинах масова концентрація нікелю дорівнює: 0, 0,01, 0,025, 0,05, 0,075, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25 мг/дм³. Ці градуювальні розчини нікелю використовують удень приготування.

Наважку 10,0 г хлориду амонію, зважену з точністю до 0,01 г, поміщають у мірну колбу місткістю 500 см³, розчиняють у дистильованій воді, додають 50 см³ 25 % розчину аміаку, доводять до риски дистильованою водою і добре перемішують. Розчини зберігають у щільно закритих місткостях.

Наважку 9,31 г дигідрату динатрієвої солі етилендіамін-N, N, N', N'-тетраоцтової кислоти, зважену з точністю до 0,01 г, переносять у мірну колбу місткістю 500 см³, доводять до мітки дисти- льованною водою та перемішують.

0,1 н розчин трилону Б можна приготувати зі стандарт-титру згідно з інструкцією щодо його приготування.

Наважку ПАН 0,30 г, зважену з точністю до 0,01 г, поміщають у мірну колбу місткістю 100 см³, додають близько 50 см³ диметилформаміду, перемішують до повного розчинення реагенту, дово­дять до риски диметилформамідом і перемішують. Розчин зберігають в місткості з темного скла чи у склянці, загорнутій в алюмінієву фольгу.