Страница 2: ДСТУ 4654:2006. Олія ефірна коріандрова (34016)

Водень технічний марки А — згідно з ГОСТ 3022 чи аналітичний, що виробляє генератор водню типу СГС-2.

Газ-носій — азот, що стиснено у балоні, згідно з ГОСТ 9293 або гелій газоподібний вищої очистки 99,0 % — 99,5 % — згідно з чинним нормативним документом [7].

Носій твердий Хроматон N-AW-DMCS, розмір часток (від 0,20 мм до 0,25 мм) від 60 меш до 80 меш — згідно з чинним нормативним документом.

Нерухлива фаза: ХЕ-60 (5 % від маси твердого носія) — згідно з чинним нормативним документом.

Нерухлива фаза: OV-101 — згідно з чинним нормативним документом.

Хлороформ — згідно з ГОСТ 20015.

Кислота соляна — згідно з чинним нормативним документом [8].

Ацетон — згідно з ГОСТ 2603.

Гексан — згідно з чинним нормативним документом [9].

Спирт етиловий ректифікований — згідно з ДСТУ 4221.

Вода дистильована (рН 7) — згідно з ГОСТ 6709.

Універсальний індикаторний папір — згідно з чинним нормативним документом [10].

Дозволено використовувати інші засоби вимірювання з аналогічними чи вищими технічними та метрологічними характеристиками, а також реактиви, що за якістю не гірші зазначених. Усі засоби вимірювання повинні бути перевірені.

1. Правила готування
2. 1. Готування сорбенту

Твердий носій (хроматон) заливають концентрованою соляною кислотою. Через (1—2) год носій відмивають спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою до рН 7. Контроль водневого показника здійснюють за допомогою індикаторного паперу.

Після промивання носій сушать у сушильній шафі за температури від 140 оС до 150 оС протягом (2,5—3,0) год, а потім прожарюють у муфельній печі за температури від 850 оС до 900 оС протягом (5—6) год.

Нерухливу фазу (НФ) наносять таким чином: носій масою від 7,00 г до 8,00 г засипають у круглодонну колбу місткістю 250 см3 та підігрівають на водяній бані з температурою води від 45 оС до 50 оС протягом 10 хв. НФ у кількості від 0,35 г до 0,40 г зважують у колбі місткістю 100 см3 і розчиняють у (60—70) см3 хлороформу. Зважування проводять із записом результату до другого десяткового знака. Розчин НФ доливають до твердого носія. Розчинник випарюють за допомогою колбонагрівача чи водяної бані з температурою води від 90 оС до 95 оС за умови безперервного обертання колби у нахиленому положенні.

Готовий сорбент повинен бути сипучим та не мати грудок.

1. Готування колонки

Колонку перед заповненням сорбентом промивають послідовно водним розчином соляної кислоти з масовою часткою кислоти 10 %, водопровідною, дистильованою водою до нейтральної реакції за індикаторним папером (рН 7), потім хлороформом, гексаном і ацетоном. Після закінчення промивання колонку сушать, пропускаючи через неї струмінь сухого повітря протягом однієї години.

Заповнення колонки сорбентом здійснюють згідно з ГОСТ 14618.5.

Заповнену колонку закріплюють у термостаті хроматографа, не приєднуючи до детектора, підвищують температуру термостата зі швидкістю 1 оС/хв від 35 оС до (170 ± 5) оС та витримують протягом 3 год. Потім температуру знижують до (150 ± 5) оС і продувають потоком газу-носія з витратою від 10 см3/хв до 15 см3/хв протягом (3—4)год. Підготовлену таким чином колонку приєднують до детектора і перевіряють стабільність нульової лінії.

Монтування, налагоджування та введення хроматографа у робочий режим здійснюють згідно з інструкцією до приладу.

10.3.3.3 Умови проведення визначання наведені у таблиці 2

Таблиця 2 — Умови хроматографування коріандрової ефірної олії на різних колонках

1. Методика та правила проведення

Пробу ефірної олії вводять у випарник хроматографа мікрошприцом, проколюючи ґумову прокладку, що самоущільнюється.

Типові хроматограми коріандрової ефірної олії наведені у додатку Б.

1. Правила опрацювання результатів
2. 1. Масову частку ліналоолу Сл, у відсотках, обчислюють за формулою:

Сл= „

Z З-

n=1

1. Масову частку камфори Ск, у відсотках, обчислюють за формулою:

Зк

(1)

-100.

Ск=-

(2)

-100,

Z Зі

і=1

де Зл

Зк

2

• площа піка ліналоолу, мм

І Зі

і=1

• площа піка камфори, мм2;

— сума площ піків усіх компонентів ефірної олії, мм2

1. Площу піка З, у квадратних міліметрах, обчислюють за формулою:

З = h • d0,5,(3)

де h — висота піка, мм;

do,5— ширина піка, яку вимірюють на половині його висоти, мм.

1. Правила оформлювання результатів

Обчислювання проводять із точністю до другого десяткового знака з наступним округленням до першого десяткового знака. Результат записують у робочому журналі у вільній формі.

1. Допустима похибка

За результат вимірювання приймають середнє арифметичне з двох результатів паралельних визначень, розходження між якими (збіжність вимірювань) не повинно бути більше ніж 0,5 % для набивної колонки та 0,3 % для капілярної колонки. Абсолютна похибка результату вимірювання за довірчої ймовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати значень, які наведено у таблиці 3.

Таблиця 3 — Абсолютна похибка результату вимірювання

У відсотках

11 ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

1. Коріандрову ефірну олію приймають згідно з ДСТУ 2729, розділ 3.

ДОДАТОКА (довідковий)

ХРОМАТОГРАФІЧНИЙ ПРОФІЛЬ КОРІАНДРОВОЇ ЕФІРНОЇ ОЛІЇ

Хроматографічний профіль коріандрової ефірної олії наведено у таблиці А.1 тільки для інформації. Хроматографічний профіль складено згідно з ДСТУ ISO 11024-1 на підставі хроматографічного аналізу на набивній колонці зразків коріандрової ефірної олії, що вироблені за останні 10 років. Профіль відбиває кількісну характеристику олії за характерними складовими компонентами, що розраховано за методом нормалізації. Компонентний склад коріандрової ефірної олії визначають за вимогою споживача.

Таблиця А.1 — Хроматографічний профіль коріандрової ефірної олії

ДОДАТОК Б (довідковий)

ТИПОВІ ХРОМАТОГРАМИ КОРІАНДРОВОЇ ЕФІРНОЇ ОЛІЇ

1

5

4

12

9

3

6

J

Рисунок Б.1 — Типова хроматограма коріандрової ефірної олії на набивній полярній колонці

3

28

7

8

14

25

5

4

2

20 22

1

13

ійЛй"

17

J

10

27

26

0

510

Ідентифіковані піки

1. — a-пінен;
2. — камфен;

5 — р-пінен;

11 — лимонен;

16 — ліналоол;

18 — камфора;

25 — гераніол;

28 — геранілацетат.

15

25

30

хв

Умови хроматографування

Колонка кварцова, завдовжки 5000 см, діаметр 3,2-10-2см. Нерухлива фаза — OV-101.

Температура термостата: програмування — ізотермічна температура від 80 °С впродовж 10 хв, далі — зі швидкістю 2,0 °С/хв до 100 °С, далі — зі швидкістю 3,0 °С/хв до 160 °С.

Температура випарника: 240 оС.

Температура детектора: 250 оС.

Газ-носій — азот, тиск на вході у колонку 170 кПа.

Розподіл потоку 1/67,5.

Детектор полуменево-іонізаційний.

20

Рисунок Б.2 — Типова хроматограма коріандрової ефірної олії на капілярній неполярній колонці

ДОДАТОК В (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. ДСанПіН 2.2.9.027-99 Державні санітарні правила і норми безпеки продукції парфюмерно- косметичної промисловості, затверджені постановою Головного державного санітарного лікаря України від 01.07.99 р., № 27
2. Справочные таблицы пожароопасных веществ, встречающихся в парфюмерно-косметической отрасли. — Калуга, Калужский филиал ВНИИСНДВ, 1982. — С.32 (Довідкові таблиці пожежонебезпечних речовин, що зустрічаються у парфумерно-косметичній галузі. — Калуга, Калузька філія ВНДІСНДР, 1982. — С.36)
3. СанПиН 4946-89 Санитарные правила по охране атмосферного воздуха населенных мест (Санітарні правила з охорони атмосферного повітря населених місць)
4. СанПиН 42-128-4690-88 Санитарные правила содержание территорий населенных мест (Санітарні правила утримання територій населених місць), затверджені МОЗ СРСР від 05.08.88 р., № 4690-88
5. ДСП 201-97 Державні санітарні правила по охороні атмосферного повітря населених місць (від забруднення біологічними і хімічними речовинами), затверджені наказом МОЗ України від 09.07.97 р., № 201
6. СанПиН 4630-88 Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения (Санітарні правила та норми охорони поверхневих вод від забруднення), затверджені МОЗ СРСР від 04.07.88 р., № 4630-88
7. ТУ 51-940-70 Гелий газообразный (сжатый). Технические условия. (Гелій газоподібний (стиснений). Технічні умови)
8. ТУ 6-01-5743167-93-88 Кислота соляная техническая. Технические условия (Кислота соляна технічна. Технічні умови)
9. ТУ 6-09-3375-78 Гексан. Технические условия (Гексан. Технічні умови)
10. ТУ 6-08-1181-71 Бумага универсальная индикаторная (Папір універсальний індикаторний).

Код УКНД 71.100.60

Ключові слова: камфора, коріандрова ефірна олія, ліналоол, метод нормалізації, метод парової дистиляції, хроматограма, хроматографічний профіль.

Редактор О. Чихман Технічний редактор О. Марченко Коректор І. Копацька Верстальник Ю. Боровик

Підписано до друку 16.11.2007. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,39. Зам.Цінадоговірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)

вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115 Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647