---

9 З3. ^З.ЯЗООЗ

ОТРАСІВВОЙ СТАНДАРТ »»»->н—лнічт я«<»чиччч<кжАчич»ч»мчг^:>ч»чи їм »«~а»ч«иічч»ч»и»^»мичш«ач<Лк»ч^»ччм*^ччиччі ішамічпгіі »| «ч іан—мййЙ-

ВОЖ ®™ ГАДЬВАНОХІЭіЙЧЕСЙОГО ПРОИЗВОДСТВА

Иетодккя аналмза

OCT 92 - TOTO - 8Э

Бсйі’о (£

)

/

*

Группа ЛОІ / '0К

: УДК 62В.3:621.357.7:5433 : 623

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ ВОДЫ СТОЧНЫЕ ГАЛМЗАНОХИМИЧЕСКОГО '

ПРОИЗВОДСТВА

Методики анализа ОСТ 92-1070-83

ОКСТУ 0017

Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на сточные воды гал^ьвано- химического производства ( кроме циансодержащих сточных вод ).

Стандарт устанавливает правила отбора проб и типовые методики химического анализа сточных вод, содержащих ионы тяжелых металлов, взвешенные вещества, анионы неорганических кислот, и основные «требования по их выполнению.

Стандарт предназначен для контроля работы очистных установок и сооружений технологии очистки сточных вод и не предусматривает контроль качества вод в точках сброса их в водные объекты.

9. СБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

производят на фотоэлектроколориметре любой марки или ( в случае отсутствия фотоэлектроколориметра ) визуально.

©

Издание официальное

Зам. Изв. 923.149-88

Перепечатка воспрещена

і (ЙР. 2 ОСТ У2-Ю70-63 ■

Х.5. В выражении “ разбавленная juI, 1:2 т-.д» “ -лервае дафра

означают объемные части кислоты Вм «акоти-лшИ раьгаора_г аг&раа=

объемные части вода»- _:

т тт ж ^Х0ЛОС7ЄГО * .

_J

. І.І1. Фотометрические измерений нроизваднт на фене ^ц«амее^* '

„ * ХОЛОСТОГО* *^3п6"”О-

той --пробы. Ддя приготовления "-холостой-” пробы в мерную колбу прибавляют небольшое количества воды и все растворы, используемые в анализе. .

С - массовая концентрация определяемо!*а компонента, найден- аая по градуировочному ірафику, мг/дм^э; ^;

50 ( 100 ) - объем колбы ври колориметрировании, см³;

- объем анализируемой отечной воды е учетом всех дредва- рительных разбавлений, смз. ‘а. ОТБОР ПРОБ GTO4BS ЙОД И ПЙЖ^ШШ. К АНАЛИЗУ

Из мерной колбы отбирает необходимое количество веда для

анализа.

2.s.ta4tawiM

Ъ£ Пі Єства сри Л ЬТ РУ 9 гтОЧНУН? воду ЧЕРЕЗ. сухой ЕУМАл< щутнуюо точную воду, фильтруют через сухов^бумажныи фильтр оред-

ВРЕДНЕЙ плотности.

3. МЁТОДИКИ АНАЛИЗА

і 3.1. Определение pH

Определение значений pH сточных вод производят электромет­. рическим методом о»использованием стеклянного электрода на рВ-метре ( марки ЙЙУ-ОХ, рВ-340, рБ-121 и др. ) в соответствии с инструкцией по его применению. •

- З.Х. I. Доведение анализа

* Перед измерением электрод сначала промывают дистиллирован­

н ой водой, ПОТОМ исследуемой СТОЧНОЙ Видий, затем погружают его в анализируемую пробу. Сточную ваду предварительно тщательно перемешивают, чтобы ее состав у поверхности электрода соответ­ствовал ее общему составу. Измеряемое значение потенциала стек- данного электрода отсчитывают в единицах pH или мВ. Воли прибор имеет шкалу в милливольтах, необходимо прокалибровать измеритель­ные электрода по буферным растворам с известным значением pH.

О ■ ■ . ■ ,

Метод основан на фильтровании сточной воды через бумажный фильтр, высушивании его до постоянной массы и взвешивании.

Беззольный фильтр средней плотности ( белая лента ) помещают в бюкс и высушивают с открытой крышкой в течение 2 ч при темпера­туре 105 °С. Затем взвешивают бюкс с закрытой крышкой, охладив его предварительно в эксикаторе.

Отбирают в стакан 100-500 см$ сточной воды и фильтруют через высушенный до постоянной кассы беззольный фильтр’. Оставшийся на стенках стакана осадок смывают небольшой.поршей фильтрата в во­ронку, через которую фильтруют. Фильтр помещают в тот же бокс, в котором его взвешивали до фильтрования, высушивают 2 ч при темпе­ратуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, сно­ва взвешивают.

Массовую концентрацию взвешенных веществ ( Вв ) в миллиграм­мах на кубический дециметр сточной воды рассчитывают по формуле

Вв = (/aj

где /2 - масса фильтра с осадком, мг;

сС - i-iacca фильтра без осадка, мг; _ •

1000 - коэффициент пересчета с мг/сі-Р на мг/дм^.

(з) Н<Л ІСЗ&. 925М-Ї53.2. О п р в д е л е н к е массовое к о а ц е а-т- р а ц а в а е с т а в а л е а т в о г о .в т р е х- в а л е. нтного хрома'

Метод основан на окислении всего хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием и последующем определении с дифенилкарбазидом, которые окисляется шестивалентным хромом в кислой среде.

Определив суммарно массовую концентрацию обеих форм и мас­совую концентрацию шестивалентного хрома, по разности находят массовую концентрацію трехвалентного хрома.

Дифенилкарбазид, 0,5^ный спиртовый раствор.

Кислота серная, 2 н раствор.

Основной стандартный раствор хрома: 2,8285 г двухромовокис­лого калия растворяют в мерной колбе вместимостью I дм⁸. В I см³ основного раствора содержится I мг шестивалентного хрома. ’

Рабочий стандартный раствор хрома получают разбавлением основного в 100 раз. В I см³ рабочего раствора содержится 0,01 мг шестивалентного хрома.

Аммоний надсернокислый, ^t-ный раствор, свежеприготовленный. , Ортофосфорная кислота ( плотность 1,87 г/см⁸).

В мерные колбы вместимостью 50 см⁸ помещают по 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 ом⁸ рабочего стандартного раст­вора, что соответствует массовой концентрации хрома 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1,0 мг/дм? *

Затем приливают в каждую колбу I см⁸ раствора серной кяслотм, 0,3 см⁸ фосфорной кислоты, I ом³ спиртового раствора дифенилкар- базида. Содержимое колб разбавляют водой до метки, перемешивают к

измеряй¹ онтячавИЦ» вжетвеетъ окрааенных растворов на фотоэлек- трвколвршютрв ЗДМиивва о рабочей дайной 10 мм, гсыъ^уигъ wSa?* ' то/'#¹' &s>6trr>& лрч л9рчие_ Аоямы 3~Уонл/ >

ffiHt-oпстефютьеуав V * > )■ Да результатам делориметрнровяпи-

-страят ідефіи еаажсмгвстж оптической длотиосж» > . -

от повдеиір^йШІВТИмаибяїного до ома* . . ^;- ■ . ■

. - 3.2.4. ^ЙЙЩЙй'Шлкза . '.’ <^Л

' Помещав» ИО8Ш зместимастью 250-300 ом³ такое количество сточной воде, ШЙЙІ > ЙІ содержалось хрсма в пределах от 0,005 дс 0_s(W 8В ( й<й*« должен бить не более 50 см³ ), далее цвілої 5,0{^ JW^a серной кислота, 3,0 ом³ раствора . '

> Весь хре» ІОі акисляетея до шестивалентного, избыток ' ' надаернсшюлое ШШЖ раадагаетсл. Остаток после кипячения / л ⁷ кпяичеатвеаяз дарШйййг в мерную колбу вместимостью 50 см³, при- лавают 1см³ p3»TMf& еерасй кислоты, 0,З см³ фосфорной кислоты . '' и I см³ pac^Bps йВйОй^базаща, разбавляют водой до метки ' j - и перемешивав».лШМ||ЙВ оптическую плотность окрашенного раст­..: .. вора на в кюветах а. рабочей дайной 10 мм, б

на. ърие. " XOsjQemp/y?" ояб/я^а- ЗяюН’б' 5'^ня^- Ф)

- .ИСаОДЛВуЯ 1О»ДЙ ІіШ^Іі|ИВТр^;.( -> gj До~ОПТИЧОСЙОИ ддотпости .,,;

. ї -ие^ОДяг шестивадоптдого хрома ва граяуир»- ,

.. ночном графике. . .

. : < - Общую ^еЫ@ю Шіад8Нїраііїа& ірсма ( Он общ. ) ‘в мвалдграммах ф

: ... get кубический ДВШйЄ^Р СТОЧНОЙ ВОДЫ рассчитывают ДО формуле 'Ф. z >. <' . .. ; ■■ •.'

<1) ;

. *

йаобеду® козденгршж веоізвалангного хрома определяют v

так -кв, вад общую егз массовую концентрацию, ко без предваритель- ■ ноге окисления дарсулэфатам аммония в кислой среде. ?

„■ ’ ■ ‘ ... .. . - - ■ . _ж■ і

■1 /° ■ ■■'■'■ •■■■■■.".. - : ⁷ ' . . ■ • . 7. . ' ...' •: I

. ¹Ч¹¹¹»' Іійімжиіццуи I -■ ■ ' • -

Массовую концентрации трехвааентноге хрома (О ) в да»* лиграммах на кубический дециметр сточной вода рассчитывают по формуле . '

С/ = Cr^-Cr** ’ Ui

Метод основан на том, что сульфосалицилевая кислота образует с солями железа окрашенные комплексные соединения. В сдабшшелай среде сульфосалициловая кислота реагирует только е трехвалентинм железом ( красное окрашивание ), а в слабощелочной среде - о желе­зом трехвалентным и двухвалентным ( желтоевкраживание ).

' 3.3.2. Реактивы и растворе °

Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор. .

о Аммиак, разбавленный 2:3.

. Основной стандартный раствор железа: растворяют 0,3634 г железо-аммонийных квасцов в воде, приливают 10 ом³ верной кввлозеа и разбавляют, в мерной колбе вместимостью I да³» В I см³ етего раствора содержится 0,1 мг железа. .

Рабочий стандартный раствор железа пажучают разбавдением основного раствора в 10 раз.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ попадают на 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 ем^а рабочего стандартного раствора, что соответствует массовой концентрации желоза 0; ОД; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг/да³. Затем в дады дую колбу приливают 10 см® раствора сульфосалициловов кислота,

OCT

10 см³ раствора аммавка, разбавляют водой до метка иперемеши- вают. А,./.-:

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фото электроколориметре в кювете с рабочей длиной 30 мм на фоне " ХОЛЗОТОГв " опыта, По

результатам колориметрирования строят градуировочный график за­висимости оптической плотности от массовой концентрации железа.

В мерную колбу вместимостью 50 ом³ помещают Х-ЗОсмЧ^точнбй вода. Массовая концентрация аелеза в этом объеме должна быть в пределах от 0,005 до 0,050 мг. Затея приливают в колбу 10 см³ раствора оулъфосалициловой кислоты, 10 см³ раствора аммиака, разбавляют водой дс метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектреколори- метре в кювете о рабочей длиной 30 мм на фоне * холостого " . f>P^uд/м/хе — J,

опята, годольоул РИПИМ ОВОТОфДЛЬГр. По оптической плотности находят массовую концентрацию железа на градуировочном графике.

Общую массовую концентрацию железа ( Ге^ ) в миллиграм­мах на кубический дециметр сточной вода рассчитывают по формуле