донкою 8iio gg-g ижвшаяоп gs9 QOS' жгютгяьэеяк. зетвю g

-. .. ' : beistwo aisatfasodn T’Wt

'швпо _ ojKJjooirox a еноф SB яобатанЬоіото ив»

101I0HKttt»bOpBd © хэжйшіх я аЗіеівбояоіо&доегвбіоф is aodoeioed хвянашвбяо яжоонжоет erfsoae-iso isEdowss нїя ст Швойоь я ипзивояебоЕ *ши «Г (ІПІ ааэторевй *яв&яі ©-sbewh

Ні8а£ох£ рЯО Т ■ вмявяяяфви - «e^-saod ляе I' ’ SHE е «»$«* ’За© "-“кхагаа уовопшзфаХо вжо g -*■ ни g вебам » ^воіегш яо g*o ®os т«ПНЙ[ lOXBg *SM 0g ЮЄШЕЯ<Є%!№ И ,ЮЕПЄНЄ^Є£ ОТОЇ «ЗИ«ЯЙЄ1Г®Г) *WK8d№t vdosaosd _o т я radrro sddooed я. і «яо x

;. ■■ ■"■■■'- “ 15 о

.. і

j Зтр. 24 OCT 92-1Q7C-83 ■ ' ’

' . з

где V - обьеиі раствора, отобранного для колориметрирования, ом*} і

100 - объем колба, в которой производилось разбавление в ходе анализа, ем8}-

50 - объемколбы при колоржметрмроваяии, ом3. -

' 3.13. 0 п р е д є л ё в в е має сов с Й к о н ц є н- • ,т р а ци и ф о о ф а т е в

  1. Сущность метода . ‘

Метод основан ва образовании фосфат-чіонами о молибдатом в кислой среде комплексного соединения желтого цвета, превращающего­ся под действием восртановителя ( аскорбиновой кислоты ) в интен­сивно окрашенное синее соединение. Интенсивность окраски нрепор- - циональна концентрации фосфатов в. растворе. .

  1. Реактива и растворы

Аммоний молибденовокислый, 10%-ный раствор в серной кислоте.

К 300 см8 бидистиллята приливают при помешивании IW см3 серной кислоты ( плотность 1,84г/см8). Затем после охлаждения прибавляют 100 г молибденовокислого аммония и разбавляют полученную емесь водой в мерной колбе вместимостью I дм8.

Аскорбиновая кислота, 10%-ный раствор свежеприготовленный.

Основной стандартный раствор фосфата. _ .

Растворяют в воде 0,7165 г однозамещенного фосфорнокислого калий, высушенного в течение 2 ч при температуре 105-ПСРс, приливают' ■; 2 см3 хлороформа и разбавляют водой в мерной квлбв вместжмостью I дм3. В I см3 содержится 0,5 мг фосфатов. .

Рабочий стандартный раствор фосфатов получают разбавлением основного в 500 раз ( 2 см8 основного раствора разбавляют водой в мерной .колбе вместимостью I дм39. В I смг рабочего раствора содержится 0,001. мг фосфатов. • .

  1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 ом8 каждая помещают по 0} IO;fr;

л'''’ ' ■ .. ; > , ■ ” ' ' . -' ' ■ ' . V - ’ ’ • ‘ ' г' " '■ ■ ■■ ■ • ' ' ’' ' ..' ■ ' і- • :

' nmw.B- ііґі fin' иитішГ. : IIТі .іin ґійііц ..■

OCT Cry.

20,0; 22,5; 25 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует массовой концентрации фосфатов 0; 0,28; 0,25; 0,3©; 0,35; 0,48;0,45; 0,50 мг/дм3, затем в каждую колбу приливают . 0,5 ом3 раствора аскорбиновой кислоте и через 5 мин 0,5 см3 pact- вора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки я не- ремеаивают.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фото­электрокалориметре в кюветах с рабочей дивой 50 мм ^крмяым^ оват^тгроьГ { 8 8) на фоне ’ холостого " опыта. .

По результатам колориметрирования строят градуировочный гра>- фик зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфатов.

  1. Проведение анализа .

В мерную колбу вместимостью 50 см9 помещают такое количество сточной волы, чтобы в нем содержалось О,010-0,025 мг фосфатов. Затем в колбу приливают те же растворы к в той же последователь- пости, что для построения градуировочного графика. Сйтичеокую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в условиях построения градуировочного графика. По оптической плотности на- . ходят массовую концентрацию фосфатов на градуировочном графике.

кассовую жонцентрацив фосфатов (РО^ ) в миллиграммах на ■ кубический дециметр сточной воды рассчитывают по формуле ;

Ра* = ^33. - • ' к ) . :

■ " у :

3.14. Определение массовой кондея­. т р а ц и к ф т о р и д о в

  1. Сущность метода

2ояы фтора образуют с цирконием ( U ) комплекса» сели, - - устойчивость которых больше, чем устойчивость цветных комплек­сов циркония ( ІУ ) с ализариноульфонатом. Выделение эквивалент-

Стр» 26 OCT 92,1070-83 наго количества ализариноульфоната из комплексна! оши обнаруж»- : ваетоя по изменению окраски/ интенсивность которой пропорционвль^ на содержанию фторидов в сточной воде. ~ -

  1. Реактивы и растворы . . Г

Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового ■ красного С в воде и разбавляют водой до объема I дм8 в мерной колбе. -

Цирконил хлористый или адотвокйо^йЖЙІІЧД®»'. 0,354 ^ .. хлористого идааз or повислого ііирконижвбїХМОО см3 вода, '

ливают 33,3 сма серной .кислиш *■

вают, -приливают 100 см3солягаі ШЙШІ- .'f 'ІШнвбтьг 1,19 г/см3), . снова перемешивают, йхлаждают и разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью I дм3. Ввствором можно падьзовавься не раньюег чем через I ч после его приготовления, ^ранить в склянке из тем­ного стекла. •

Основной стандартный раствор фторидов. Растворяют в ваде 0,221 г фтористого натрия, высушенного прм температуре 105-110°С, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью вора содержится 0,1 мг фторидов. *

’ Рабочий стандартный раствор фторидов. Помещают 50 ом3 основ­ного раствора в мерную колбу вмеотжмостью I дм3 и разбавлаи? водой до метки. В X дм3 раствора содержится 0,005-Ш

  1. Построение градуировочного графика

  1. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещает ns 0; 3*0$

5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 рабочего стаидартнаго раст­вора, что соответствует массовой концентрации фторидов 0; 0»05; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1.25; 1,50 мг/дм3, затем взаедв . :

колбу, приливают. 5 см3 раствора ализаринового красного к 5 ом3 раствора хлористого цирконила, разбавляет водой до метки, варе- мещивают и через I ч изменяют* оптическую плотность акрашенаах ' ’ і

растворов на фоне * к^^ШЙ^-вребы-в кювете а рабочей длиной і«

a»#

q Ота

в

20 мм


-ояеті


Строят график ва-


исимести оптической плотности ат массово! концентрации фторидов в стопой вода.
  1. Проведение анализа

Помещают 1-00 см3 сточной вода в мерную колбу вместимостью 100 ом8» затем приливают 5 см3 раствора ализаринового красноте и 5 см3 раствора хлористого цирконила, разбавляют водой до метки, перемешивают и через I ч измеряют оптическую плотность раствора в условиях построения градуировочного графика. По оптической . - плотности находят массовую концентрацию фторидов на градуировоч­ном графике.

Массовую концентрацию фторидов ( F* ) в миллиграммах на кубический дециметр оточной вода раосчитнвают по формуле

(16)

Примечание. В случае содержания в оточной воде небольшого

добавляют в стандартннй- раствор и * <

пробу. при построении градуировочного графика.

€^обадшй хлор также мемает оіфеделению. Его восстанавли-* ' вавиг, добавляя 0,05 ом3 0, ^&-^ох*о рштт£ор& арсенкта ва^пш на - ■ "таяЙ1а^0»1;3;

При наличии в сточной воде алюминия нробу перед атализом подвергают перегонке.



OCT S2-T070-83

4.Х. Цри проведении анализа сточных вод и приготовлении растворов могут возникнуть следувие виды опасности: химические ожоги;

отравление; термоопаснооть; пожароопасность; электроопасность.

  1. И о і о ч н й х и опа с нести

    1. Источниками химических ожогов могуть быть КИООИ й . «х > ■ ■

- щелочи при попадании на незедищенные участки кожных покровов и

в'глаза. 4 ■ '• ■" : ’

  1. И

    Ацетон

    сточниками отравления могут быть вещества, примени емые в процессе проведения анализов.- Перечень этих веществ, харак­теристика вредности и величина предельно допустимой концентрации

.( ИДК ) согласно ГОСТ 12.1.005-76 приведены в таблице..

Наименование

■ вещества 4^- В ..

Хярдугармп^г^

Величина

ДЖ, «Г/»8

Дзета еквсы®

Аммиак

' Вызывают раздражение слизистых ; ■ ■ < 4 оболочек и верхних дахательнкх путей. Кровяной яд

1

Вызывает раздражение верхних 1


f


дыхательных путей в кожи


20


Т *

І



200

Вызывает раздражение верхних дыхательных путей; возможны судороги, обмороки^именование f

вещества

— ■ ;

Іелеза раствзримые золи в пересчете на Fe

Кадмий соли в пе^чете на Cd


Калий & натрий I f роданистые і

Медь и ее сое-

J

динения

• ■ .

?

Натрий фтористый

1

в пересчете на F г

г ' I

■ ' ?

I I ь-

5 ■ л . ' I

" '' ' ■■ ' ' ' t

Натрий сернокислый



Hf&SCJQ 1



■ Величина

J пж.мг/м3


flo/aa-Hte/scjji

5

Вызывают раздражение сорхзих. дыхательных путей, аневмскп- ньотические изменений

Вызывает раздражение длййй^"' тых оболочек и глубок» аерх- них дыхательных путей; отек легких; поражение почек и печени; порчу зубов

При длительном воздействий вызывают угнетение функции щитовидной железы

8 б


Вызывают раздражение сли­зистых оболочек; боли е мышцах, тошноту

Вызывает воспалительные за­болевания глаз, верхних ды­хательных путай., желудочно- ‘ кишечного тракта и кожи, кровоточивость десен,■ОХриа-


дость., сухой кашель


03


Действует раздражающе на ■слизистые оболочки 2 КОЖНЫЙ покров. Зрж растворенее вы­деляются: сернистый газ и сероводород







































Наименование вещества


Характерно тика-вроднеоМ'


Величина

ПЖ мг/м3


Никель и его со­единения


Вызывают головные боди, го­ловокружение, понижение ап­петита, одышку, снижение кровяного давления


га-е^^ори-^б/Е с£>е- -gepedpo?И-№0

Зимемия c£.fieSx>CL
растворимые сое-


Вызывают небольшое ослабле»


ние остроты зрения в сумерки, изменение цвета зрачка и глав­ного дна


Серная кислота


.Прижигает и раздражает слизис­тую оболочку в. верхние дыхатель­ные пути, вызывает ожоги


Сернистый газ


Вызывает ухудшение обоняния, хроническое заболевание ды­хательных путей, сопровождаю­щееся астмодадобными присту­пами; понижает вкусовое воо- приятие


O.OI


Сероводород


Вызывает головную боль, слезе-
течение, светобоязнь, насморк,
'■ <бйли?ж’':1«ада-<^-к'^/'ЛЛ.;■■■ ■


10


Соляная кислота


Прижигает и раздражает слизистые оболочки и верхние дыхательные пути ’


Спирт этиловый


Наркотик, Называет поражение желудочно-кишечного-тракта, нервной системы, гипертрофию сердца


1000







































и ШД .1 !11ЯМ0ЙЙЙ

ііініі*’ і і>|і «її сайм

у•ст 92-Г07П-ЯЗ сТ"яГ



Наименование вещества


Характерно типа. продпости


Величина




Фосфорной КИСЛОТЫ

СОЛИ


Вызывают раздражение и при­жигание ткаже

й

Хрома соединения ( в пересчете на


Раздражат и прижигают зли­


зистые оболочки и кожу • зывают их изъязвления.


вн­


ії о-


ражение желудочно-кишечного тракта. Наиболее ядовиты шестивалентные соединения


хрома, менее токсичны трех­валентные


0,01


Цинка ©ОДИ


Раздражают слизистые оболоч­ки, вызывают "цинковую лихо­радку*, нервные или желудоч­но-кишечные расстройства


Щелочи


Оказывают прижигающее действие на кожу и слизистые оболочки; вызывают дерматита, помутнение роговица


  1. Источниками термоодаонрти являются: химическая посуда о горячими растворами; горячая электроплитка.

  2. Источником пожароопасности является горячая


0,5


электро-


плитка.

4.2.5. Источником электроопасности является электропроводка электроплиток, муфеля, сушильного шкафа, приборов ( ФЭК, рВ-метр и др. ) при повреждении её изоляции.


И!»