донкою 8iio gg-g ижвшаяоп gs9 QOS' жгютгяьэеяк. зетвю g
-. .. ' : beistwo aisatfasodn T’Wt
'швпо _ ojKJjooirox a еноф SB яобатанЬоіото ив»
101I0HKttt»bOpBd © хэжйшіх я аЗіеівбояоіо&доегвбіоф is aodoeioed хвянашвбяо яжоонжоет erfsoae-iso isEdowss нїя ст Швойоь я ипзивояебоЕ *ши «Г (ІПІ ааэторевй *яв&яі ©-sbewh
’ Ні8а£ох£ рЯО Т ■ вмявяяяфви - «e^-saod ляе I' ’ SHE е «»$«* ’За© "-“кхагаа уовопшзфаХо вжо g -*■ ни g вебам » ^воіегш ₽яо g*o ®os т«ПНЙ[ lOXBg *SM 0g ЮЄШЕЯ<Є%!№ И ,ЮЕПЄНЄ^Є£ ОТОЇ «ЗИ«ЯЙЄ1Г®Г) *WK8d№t vdosaosd _o т я radrro sddooed я. і «яо x
■;. ■■ ■"■■■'- “ 15 о
.. і
j Зтр. 24 OCT 92-1Q7C-83 ■ ' ’
' . з
где V - обьеиі раствора, отобранного для колориметрирования, ом*} і
100 - объем колба, в которой производилось разбавление в ходе анализа, ем8}-
50 - объемколбы при колоржметрмроваяии, ом3. -
' 3.13. 0 п р е д є л ё в в е має сов с Й к о н ц є н- • ,т р а ци и ф о о ф а т е в
Сущность метода . ‘
Метод основан ва образовании фосфат-чіонами о молибдатом в кислой среде комплексного соединения желтого цвета, превращающегося под действием восртановителя ( аскорбиновой кислоты ) в интенсивно окрашенное синее соединение. Интенсивность окраски нрепор- - циональна концентрации фосфатов в. растворе. .
Реактива и растворы
Аммоний молибденовокислый, 10%-ный раствор в серной кислоте.
К 300 см8 бидистиллята приливают при помешивании IW см3 серной кислоты ( плотность 1,84г/см8). Затем после охлаждения прибавляют 100 г молибденовокислого аммония и разбавляют полученную емесь водой в мерной колбе вместимостью I дм8.
Аскорбиновая кислота, 10%-ный раствор свежеприготовленный.
Основной стандартный раствор фосфата. _ .
Растворяют в воде 0,7165 г однозамещенного фосфорнокислого калий, высушенного в течение 2 ч при температуре 105-ПСРс, приливают' ■; 2 см3 хлороформа и разбавляют водой в мерной квлбв вместжмостью I дм3. В I см3 содержится 0,5 мг фосфатов. .
Рабочий стандартный раствор фосфатов получают разбавлением основного в 500 раз ( 2 см8 основного раствора разбавляют водой в мерной .колбе вместимостью I дм39. В I смг рабочего раствора содержится 0,001. мг фосфатов. • .
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 ом8 каждая помещают по 0} IO;fr;
л'''’ ' ■ .. ; > , ■ ” ' ' . -' ' ■ ' . V - ’ ’ • ‘ ' г' " '■ ■ ■■ ■ • ' ' ’' ' ..' ■ ' і- • :
' nmw.B- ііґі fin' иитішГ. : IIТі .іin ґійііц ..■
OCT Cry.
20,0; 22,5; 25 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует массовой концентрации фосфатов 0; 0,28; 0,25; 0,3©; 0,35; 0,48;0,45; 0,50 мг/дм3, затем в каждую колбу приливают . 0,5 ом3 раствора аскорбиновой кислоте и через 5 мин 0,5 см3 pact- вора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки я не- ремеаивают.
Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектрокалориметре в кюветах с рабочей дивой 50 мм ^крмяым^ оват^тгроьГ { 8 8) на фоне ’ холостого " опыта. .
По результатам колориметрирования строят градуировочный гра>- фик зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфатов.
Проведение анализа .
В мерную колбу вместимостью 50 см9 помещают такое количество сточной волы, чтобы в нем содержалось О,010-0,025 мг фосфатов. Затем в колбу приливают те же растворы к в той же последователь- пости, что для построения градуировочного графика. Сйтичеокую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в условиях построения градуировочного графика. По оптической плотности на- . ходят массовую концентрацию фосфатов на градуировочном графике.
• кассовую жонцентрацив фосфатов (РО^ ) в миллиграммах на ■ кубический дециметр сточной воды рассчитывают по формуле ;
Ра* = ^33. - • ' к ) . :
■ " у :
3.14. Определение массовой кондея. т р а ц и к ф т о р и д о в
Сущность метода
2ояы фтора образуют с цирконием ( U ) комплекса» сели, - - устойчивость которых больше, чем устойчивость цветных комплексов циркония ( ІУ ) с ализариноульфонатом. Выделение эквивалент-
Стр» 26 OCT 92,1070-83 наго количества ализариноульфоната из комплексна! оши обнаруж»- : ваетоя по изменению окраски/ интенсивность которой пропорционвль^ на содержанию фторидов в сточной воде. ~ -
Реактивы и растворы . . Г
Ализариновый красный С. Растворяют 0,75 г ализаринового ■ красного С в воде и разбавляют водой до объема I дм8 в мерной колбе. -
Цирконил хлористый или адотвокйо^йЖЙІІЧД®»'. 0,354 ^ .. хлористого идааз or повислого ііирконижвбїХМОО см3 вода, '
ливают 33,3 сма серной .кислиш *■
вают, -приливают 100 см3солягаі ШЙШІ- .'f 'ІШнвбтьг 1,19 г/см3), . снова перемешивают, йхлаждают и разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью I дм3. Ввствором можно падьзовавься не раньюег чем через I ч после его приготовления, ^ранить в склянке из темного стекла. •
Основной стандартный раствор фторидов. Растворяют в ваде 0,221 г фтористого натрия, высушенного прм температуре 105-110°С, разбавляют водой в мерной колбе вместимостью вора содержится 0,1 мг фторидов. *
’ Рабочий стандартный раствор фторидов. Помещают 50 ом3 основного раствора в мерную колбу вмеотжмостью I дм3 и разбавлаи? водой до метки. В X дм3 раствора содержится 0,005-Ш
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещает ns 0; 3*0$
5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 рабочего стаидартнаго раствора, что соответствует массовой концентрации фторидов 0; 0»05; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1.25; 1,50 мг/дм3, затем взаедв . :
колбу, приливают. 5 см3 раствора ализаринового красного к 5 ом3 раствора хлористого цирконила, разбавляет водой до метки, варе- мещивают и через I ч изменяют* оптическую плотность акрашенаах ' ’ і
растворов на фоне * к^^ШЙ^-вребы-в кювете а рабочей длиной і«
•a»#
q Отав
20 мм
-ояеті
Строят график ва-
Проведение анализа
Помещают 1-00 см3 сточной вода в мерную колбу вместимостью 100 ом8» затем приливают 5 см3 раствора ализаринового красноте и 5 см3 раствора хлористого цирконила, разбавляют водой до метки, перемешивают и через I ч измеряют оптическую плотность раствора в условиях построения градуировочного графика. По оптической . - плотности находят массовую концентрацию фторидов на градуировочном графике.
Массовую концентрацию фторидов ( F* ) в миллиграммах на кубический дециметр оточной вода раосчитнвают по формуле
(16)
Примечание. В случае содержания в оточной воде небольшого
добавляют в стандартннй- раствор и * <
пробу. при построении градуировочного графика.
€^обадшй хлор также мемает оіфеделению. Его восстанавли-* ' вавиг, добавляя 0,05 ом3 0, ^&-^ох*о рштт£ор& арсенкта ва^пш на - ■ "таяЙ1а^0»1;>м3;
При наличии в сточной воде алюминия нробу перед атализом подвергают перегонке.
OCT S2-T070-83
4.Х. Цри проведении анализа сточных вод и приготовлении растворов могут возникнуть следувие виды опасности: химические ожоги;
отравление; термоопаснооть; пожароопасность; электроопасность.
И о і о ч н й х и опа с нести
Источниками химических ожогов могуть быть КИООИ й . «х > ■ ■
- щелочи при попадании на незедищенные участки кожных покровов и
в'глаза. 4 ■ '• ■" : ’
И
Ацетон
сточниками отравления могут быть вещества, примени емые в процессе проведения анализов.- Перечень этих веществ, характеристика вредности и величина предельно допустимой концентрации
.( ИДК ) согласно ГОСТ 12.1.005-76 приведены в таблице.. |
||
Наименование ■ вещества 4^- В .. |
Хярдугармп^г^ |
Величина ДЖ, «Г/»8 |
Дзета еквсы® Аммиак |
' Вызывают раздражение слизистых ; ■ ■ < 4 оболочек и верхних дахательнкх путей. Кровяной яд 1 Вызывает раздражение верхних 1 |
|
f
дыхательных путей в кожи
20
Т *
І
200 Вызывает раздражение верхних дыхательных путей; возможны судороги, обмороки^именование f вещества — ■ ; Іелеза раствзримые золи в пересчете на Fe Кадмий соли в пе^чете на Cd Калий & натрий I f роданистые і Медь и ее сое- ■ Jдинения • ■ . ? Натрий фтористый 1 в пересчете на F г г ' I ■ ' ? I I ь- 5 ■ л . ' I " '' ' ■■ ' ' ' t Натрий сернокислый |
Hf&SCJQ 1 |
|
|
■ Величина J пж.мг/м3 |
|
flo/aa-Hte/scjji |
5 |
|
Вызывают раздражение сорхзих. дыхательных путей, аневмскп- ньотические изменений Вызывает раздражение длййй^"' тых оболочек и глубок» аерх- них дыхательных путей; отек легких; поражение почек и печени; порчу зубов При длительном воздействий вызывают угнетение функции щитовидной железы |
8 б |
|
Вызывают раздражение слизистых оболочек; боли е мышцах, тошноту
Вызывает воспалительные заболевания глаз, верхних дыхательных путай., желудочно- ‘ кишечного тракта и кожи, кровоточивость десен,■ОХриа-
дость., сухой кашель
03
Действует раздражающе на ■слизистые оболочки 2 КОЖНЫЙ покров. Зрж растворенее выделяются: сернистый газ и сероводород
Наименование вещества
Характерно тика-вроднеоМ'
Величина
ПЖ мг/м3
Никель и его соединения
Вызывают головные боди, головокружение, понижение аппетита, одышку, снижение кровяного давления
га-е^^ори-^б/Е с£>е- -gepedpo?И-№0
Зимемия c£.fieSx>CL
растворимые сое-
Вызывают небольшое ослабле»
ние остроты зрения в сумерки, изменение цвета зрачка и главного дна
Серная кислота
.Прижигает и раздражает слизистую оболочку в. верхние дыхательные пути, вызывает ожоги
Сернистый газ
Вызывает ухудшение обоняния, хроническое заболевание дыхательных путей, сопровождающееся астмодадобными приступами; понижает вкусовое воо- приятие
O.OI
Сероводород
Вызывает головную боль, слезе-
течение, светобоязнь, насморк,
'■ <бйли?ж’':1«ада-<^-к'^/'ЛЛ.;■■■ ■
10
Соляная кислота
Прижигает и раздражает слизистые оболочки и верхние дыхательные пути ’
Спирт этиловый
Наркотик, Называет поражение желудочно-кишечного-тракта, нервной системы, гипертрофию сердца
1000
и ШД .1 !11ЯМ0ЙЙЙ
—ііініі*’ і і>|і «її сайм
у•ст 92-Г07П-ЯЗ сТ"яГ
Наименование вещества
Характерно типа. продпости
Величина
Фосфорной КИСЛОТЫ
СОЛИ
Вызывают раздражение и прижигание ткаже
й
Хрома соединения ( в пересчете на
Раздражат и прижигают зли
зистые оболочки и кожу • зывают их изъязвления.
вн
ії о-
ражение желудочно-кишечного тракта. Наиболее ядовиты шестивалентные соединения
хрома, менее токсичны трехвалентные
0,01
Цинка ©ОДИ
Раздражают слизистые оболочки, вызывают "цинковую лихорадку*, нервные или желудочно-кишечные расстройства
Щелочи
Оказывают прижигающее действие на кожу и слизистые оболочки; вызывают дерматита, помутнение роговица
Источниками термоодаонрти являются: химическая посуда о горячими растворами; горячая электроплитка.
Источником пожароопасности является горячая
0,5
электро-
плитка.
4.2.5. Источником электроопасности является электропроводка электроплиток, муфеля, сушильного шкафа, приборов ( ФЭК, рВ-метр и др. ) при повреждении её изоляции.
И!»