---

бизительно 20 ом води. Содержимое кааб перемешивают в приди- І і вают из бюретки 16 см⁸ раствора соляной яйлоти; далее при !

постоянном перемешивании прибавляют 1 см³ раствора желатина или і поливииклового спирта, 2 см³ раствора хромпиразола I, 2 см³ раствора роданистого аммония, разбавляют водей до метки и снова і перемеинвают. . ■■ ... ' ■ . _?; ■■ 4

Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность окраданнкх I ; растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с рабочей длиной L- 20 мм, июплт.афя крялпнй евотофмьтр ( * 9 ) на фоне * холостого* | опыта. Ио результатам колориметрирования строят градуировочный I график зависимости оптической плотности от массовой концентраций | ? циниа. 1)задуировочннй график строят одновременно с проведением | анализа. . ■■ <. . • . | і

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 10-20 см³ сточной волн и приливают раствори в той же последовательности, • і что и при построении градуировочного графика. Оптическую плат- і несть раствора измеряют в условиях построения градуиревочнкм

!

Стр. 16 OCT 92-1070-83 -

графика. По оптической плотности находят массовую концентрацию цинка на градуировочном графике.

Массовую концентрацию цинка- ( Ил ) в миллиграммах на куби­ческий дециметр сточной вода рассчитывают по формуле

. ZZ* ₌c_^L . ₍ »)

Метод основан на лом, что кадмий образует о оульфарсазеном при значении pH 8,0-9,8 растворимое в- воде комплексное соединение оранжево-красного цвета, интенсивность окраски которого пропорци­ональна концентрации кадмия в сточной воде.

Ж елезо, медь, хром в небольшое количествах не меиают опреде­лению кадмия. Если концентрация суммарного количества нрдаесей превышает 30 мг/дм³,* то для устранения мевавдего влияния их вво­дят в ^иnpoffi?⁷'

Никель и цинк мешают опредеданию дадмня. В этои случае анализ ведут по методике, изложенной в падроед^й-.даотеашн^'втявдедта.

Основной стандартный раствор кадйя: 2,2820 г сершшюлаге. кадмия помещают в мерную колбу вместимостью I дм³ и разбавляют водой до метки. В I ом³ основного раствора содержится 1 иг кадмия.

Рабочий раствор получают разбавлением основного в 100 раз.

В X см³ рабочего раствора содержится 0,01 мг кадмия.

Остальные растворе готовят в соответствии с ж. 3.6.2 настои-

щего стандарта. -

s п. 3.6.3 настоящего стандарта. , ■ ■ ... .,. <

; ' 3.3.4. Проведение анализа ■ . ; _:'/■'

Анализ и расчет массовой концеатрацая кадмия в сточной вед* проводят в соответствии о п. 3.6.4 настоящего втаджфии..х.;.

.• ■ . ■ 3.9. О н р е д а л г н л е массовой к з я ж ,

г грации кадмия (о двууглах ио- ?

¹7 ■ - лііавкзікзм). ■ ■ ■ 6^і'" ^v"6. б^бл'^ -

: 3.9.1. Сущность метода

Метод веновед на тон, что в насыщенном растворе двууглекио- лого аммония кадмий находится в осадке в виде двууглекислого кадмия. Осадок растворяют соляной кислотой и определяют фотомет­рическим методом о сульфарсавеном.

Кислота соляная, 2 н раствор.

Аммиак водный, 25%-ннй раствор.

Помещают в колбу такой объем сточной воды, чтобя в аем во- держалось не менее 2 мг кадмия. В случае меньиего содержания т кадмия сточную воду упаривают досуха. Осадок раствора® в | 10-20 ем³ воды при нагревании, охлаждают и добавляют двууглежис- лый аммоний де насыщения, Если появляется сразу белый обильям* осадок, то фильтруют черев 5 мин. Если осадок появляется медиеа- но, то дает поотоять раствору IG-20 мин при домешивании, а эатем фильтруют. Калбу и фильтр промывают 2 рааа насяженннм раствором л двууглекислого аммония порциями но 10 ом³ жажди, затем нромява- ют водой. Избыток двууглекислого аммония должен весь растворить­ся и перейти в фильтрат. • ■ . ■ ..../б

Воронку о фильтром переносят на мерную кмбу вмеотшестью I 250 см³ и растворяют осадок в колбу горячим раствором -2 и ояляедй I

І ¹⁶ ^-"070-83 ■■ . ■- -

кислота нейольшими лорцкям¹ (3-Ю ви³), зате» дроммволт фильтр горяче! воде!. Содержимое carts разбавляю веде! де метки ж дере- меаюают. ~

Дия определения кадмия отбираю и» верне! колба Ь»Ю ом³ раствора ( в зависимости от количества кадмия ), вомеяню в мер- 1 кус колбу вместимостьв 50 ом⁸, не!трализую ио жанлям раствором аммиака и далее проводят авалю саадасив шх. 3.6.3 к 3.6.4 настоящего стандарта. '

Массовую концентрацию кадмия ( Cd *) в мждлмтрамяах аа жубж- чески! дециметр ето'вей води рассчняЕваю во формую

Г,^-. ^сVl50 іИ)

■ v-Vi"

V« - объем колба, в квторо! проязводвлось разбавление в ходе определения, ом³;

ўі - объем раствора, взято! для колориметрирования, ем³.

3.10. 0 п р Є Д Є л О Н 19 м а с о о в о І конце»- т р а ц и и хлоридов

j Jcr g* igj

■ S- . г

j звребра, растворяют a 2QG ем* вода, не содержащей хлора, ж фидь-

і труют в керную колбу вместимостью X дм*, разбавляют ведай дс

J йии, деремеивают а домешают в икляаку из темного стекла. > Натрий хлористий, й,05 а раствор < риксанал ). ’

: З.ХО.З. оаределеяие ж расчет додраночного коэффициента к >

3,05 а раствору азотнокислого оереора

; Домешают 25 ом³ 0,05 а раствора хлористого датрия в коничес- |

кую колбу вместимостью 250 ом^й, арилжвеют I ом³ раствора хромові- { - кислого далия и титруют раствором азотнокислого sepecpa дс появ- | , лейка неисчезающей красноватой окраски осадка. L->

O'P.S'h . Ц7

. Поправочний коэффициент К і к точне ' и раствору азот- Г

і накислого серебра рассчитывают де формуле І

if • ’ ⁴' ,,-. ; £Т ’і *■ ■

■ • *і ■ ^;' ■' ’ ■ .■ I

где ц - объем раствора хлористого датрия, см~ї ' . " і •

. . „■ V_t- объем раствора азотнокислого серебра, см⁴.* |

3.15,4. Проведение анализа . ;

■ Помещают I0G-20C ом" оточной зола і з зависимости от ордер- ^; :

аания хлоридов ; з коническую колбу вместимостью 250 ом~, дри- |

; лхвазвг I аж* раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления аеисчезаицей красноватой

~ . окраски осадка.,' . ’ . ■'jV .

* Массовую концентрацию хдоридоя 1С£ ! в миллиграммах Ha j

р кубический дециметр сточной вода рассчитывают дс формуле ' ?

- /-■„ ^тШ г■

. . К..І. = ^; ■' ‘

’ где j2 ~ объем раствора азотнокислого серебра^ йзрасхадовне- |

• ядро- да титрование хлоридов, ом^а: I

. - ' .■ I ,

I - аоправочнмй коэффициент к точно 0.05 а раствору азот» ? ■ накислого серебра- • ' • ;

Qr.b 20 OCT 92 ЛОТО-83

T - теоретический титр 0,05 а раогвора азотиаквслиг» серебра по хлориду ( І, 772 мг/см³ );

1000 - коасрриияент пересчета в мг/см³ на мг/да*. ’ .

З,. 11. О.й2 в Д.віе В в а

иайййВйі к a a а а »•

ї ₽ а 'з в і сульфатов

. 1/11.1,. Сущность метода

Жтод основан на осаедения сульфатам в кислой среда хларивтыи зариєм, получении сернокислого барин и дальнейшем нефалшштриро*» вании. Шестивалентный хром, имеющийся в сточной веде, вредварв» тельно восстанавливают этиловым спиртом в кислой средн мри ннгр&» вании. ■ ' ■

Кислота соляная, разбавленная 1:1. £арий хлористый, насыщенный раствор.

Крахмал, 1%~ный раствор. /

Спирт ЭТИЛОВЫЙ. ' Г

ірилон Б, ХО^-вый раствор. . ■'

* Стандартный раствор сульфатов: 0,Х4&0 г оарыоедедщее нагрыз J или 0,1813 г сернокислого калия и 0,514 г двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью X дм³, разбавляют ведай до 1 метки и перемешивают. В I ом³ стандартного раствора седержится 1,1 мг сульфатов. •

З.П.З. Построение градуироьочногс графика

250 см³ стандартного раствора помещают в термостойкий ставав, приливают 5 см³ раствора соляной кислоты и 20 см³ этилового спирта. Стакан ставят на электроплитку и упаривают раствор до миаимаяьного объема. Оставшуюся часть количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 ом³, разбавляют ведой до метки и иеремашвевт.

Из мерной колбы отбирают по 0; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 7,5; 9,0;

М...ПЦ I > -- ГТ- - -;--т тгі <г с 7 ir і lit —ШгпттгП'Т-й ^■ЄШні.ііііПНі і/і П.МК^ли Wnffl ‘ >

~ - —- ₂^|

. ' . I

10, о им³ растнера„ что иоитввтствуе? массово! концентрациисуль­фатов 0; 1,5; 3,0; 4,5; 5,0; 7.5; 9,0; 10,5 мт/дм³, дометит в мерные колба вместимостью 100 см³, приливают 3,0 см³ раствора хаорисїигіз оарйй. 3,0 ам¹* раствора крахмале, разбавляют зедой . _? да метки, дерамевнвавт и, спустя 10 мин, измеряют адтическую - І плотность раствора на фвтсюиоримвтрев кювете а рабочей длиной _ллпри9ли^е Ми* ; , (

20 мм гвеаюннм-е-нв¥№(інтатром <„ * п-4 за фоне холостого * ■

окмта, На результатам аефелометрирования отроят градуировочай график зависимости оптической плотности ат массовой концентра—

ци «Доков. !

3.U.4. Проведение анализа ' - •'. I

В мерную колбу вместимостью хОО ом^а помешают 1-сО см^а сточ- | ной ащ ( в зависимости от содержания сульфатов г, приливают |

5 см³ раствора соляной кислоте, 20 ом³ этилового спирта и кипа- |

тяг до перехода окраски э зеленую и до исчезновения запаха уксусного альдегида, затем приливают 2,0 см³ раствора грилояа Б, 3,0 см³ насыщенного раствора хлористого бария и 3,0 см' раствора крахмаля, разбавляют водой до метки и перемеоивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствера в-условиях построения градуиревечнаго графика. Да оптической плотности находят массо­вую концентрацию сульфатов на градуировочном графике. :

Массовую концентрацию сульфатов ( Sdi ) в миллиграммах на кубический дециметр сточной води рассчитывают по формуле

• Метод основан на восстановлении нитратов до нитритов гидрази­не?: в щелочной среде и на сочетании нитритов 'с 1-нафтиламином- альфа с образованием окрашенного в пурпурный цвет азокрасителя.

$ Натрій й^оУік^, 10 ^-ный и I н растворы. . '

& %9p^flfc лого²гцдравійні: 1,2 г реактива растворяют в

■ 250 см³ воды; к 25 см³ полученного раствора приливают 5,0 см³

. 0,04 £-ного раствора сернокислой меди и разбавляют водой до 50 см³.

1-нафтилакин-альфа, 0,6 /i-ный раствор. Взвешивают 0,6 г реак- тйва, растворяют в 80 см³ воды, приливают I см³ соляной кислоты ^f и разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см³.

і " ‘ ■

I Ацетон. ■ . ■ ' .

Спирт ЭТИЛОВЫЙ. '

Раствор сульфаниловой кислоты: 0,3 г сульфаниловой кислоты растворяют в 80 см³ воды, приливают 12,9 см³ соляной кислоты и разбавляют водой до объема ICO .сЛ '• • ■ '

Натрий уксусникислый, 27 £-ный раствор. '

Кислота серная, 2 к.раствор.

Основной стандартный раствор нитратов: 1,6308 г азотнокислого калия или 1,371 г азотнокислого натрия растворяют водой в мерной колбе вместимостью I дм³'. В I см³ раствора содержится I мг нитратов.

Рабочий стандартный раствор нитратов получают разбавлением . основного в Ї00 раз. В I см³ рабочего стандартного раствора содержится 0,01 кг нитратов. . .

В мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая помещают по 0; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ рабочего стандартного раствора, что соответствует массовой концентрации’нитратов 0; 0,1; 0,2; 0,3;

0,«; с,6 мг/дм , разбавляют водой см$, приливают

© J. _Л|—ЙЧВ~WПИДТІГ І-Г'-ТМГТІ.І .ті» - ■ -.ч • ' S'TWr-r«.T»№іГ*ЙЙЙГЙ|ЙЙМИ^£*^,й^^,іЧВ

'* >■> ш

.«• •':< ? ^'•.'"<• .’•••'л ЭД -<■•-<.■ , . . ,. . <•; ' ж

>/^е ' ' ' ^А

’ ■ . ■ ' ' И. - ^л

І . -. . ‘ ** $ . ' 2$. ЗО! ~ ^Н

j er£ndo$ он лявяяііьоачй мгок цоямед® £йняшг ужтмяр^г

| зя хшайлми s (ІОНУ «отейіин «яйМхяєпяйж «йавоіояіі

і ' -^sdfessss© адййвадэвв

Є*П’& ’п ® онвеет£ ята ‘жийвйэпо в©д хдатшяг ®erw я _я© nr еігечфв OS foifes ивгтесигвб ‘эавяАо gssdcissseBs ігаветообааввА ■

<^:;^^;Г''вв'.2гЗ^:Зй вмэьтае or яедгояж p.«de© «©богговб дй£®ягвйі|®н ..;;Л|»«ИЬм»:.₍^/431 9*0 емюр « Тофгеяйввш® язя « ядов ®зобгтяф Qgxoeunrax 00X81 ІЯвЙЮИОП ЯО 09 flWSOCTOJBBME ,£рГ8М ж£нйея б

■ іозєноварне

СГіїЖНф ‘ЭрХОХ JOHdSR з- ИЯІ9Й Off fOffW 1ЯВГтерЗЖ[ ЗЖІ5ТЇЯф ’рй?

jOBmwodn Лчэтф і нетвіо ‘_є»о OOI ^гзсгагое^ Арв^з н

КОвИОИ |8HSedO йшф рвіжір

;ТШ^ . ^; "ж^язтта .

‘нинаїшя air laeHadiiBS ‘таыярві ягпет я овэгешш ®r

rj . пбхштпгемййм doaioed иян-^пт wmrnss be ягзшюЗг *зШ£явя№

If -^gnrsfOefQnj *^!WX

•аннонам ott iOBHedJBB жш? ea^wdturao ‘яігпз ¥анъог& _ряс gg 9йт вв _g«o g os aasoshsrox s idiot) ртсетлв g s&osbe рябе© doaioed losonds *( soisdus ниввжаэетп in изоокваиав* g ) woe