---

Fe_ob,= -£j^S. _ < з) ’

Массовую концентрат» трехвалентного железа определяют так же, как общую его массовую концентрацию, но в кислой среде ( без прибавления раствора аммиака ).

Массовую концентрацию двухвалентного железа ( Fe ) в мил­лиграммах на кубический дециметр отечной вода рассчитывают во формуле

Fe‘'=F_e(>Saf-Fe^>J (4)

Метод основан на гом, что при добавлении к щелочному раство­ру соли никеля даметилглиокоима и какого-нибудь окислителя ' ' ’ ntpof-c^da.

( аммония надсернокислого, брома, перекиси водорода и др. ) раст­вор окрашивается в бурокрасный цвет. Интенсивность окраскипро- порциональна маисовой концентрации никеля при малом его содержа?- нии в сточных водах. . .

Аммоний надсернокислый, ^-ный раствор, свежеприготовленный. Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль ), 5%-ный раствор. Диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси натрия. ‘

- Основной стандартный раствор никеля: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью I дм³, растворяют небольшим количеством воды, приливают 20 см³ серной кислоты ( плотность 1,34 г/см³ ), разбавляют водей до метки и перемешива­ют. З I см³ основного стандартного раствора содержится 0,1 мг никеля.

Рабочий стандартный раствор никеля получают разбавлением основного в 10 раз. .

Натрия 1%-ный раствор.

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0; Х,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 см³ рабочего стандартногораствора» что соответствует массовой концентрации никели 0; 0,1; 0,3; 0,5;. 0,7; 0,9; 1,1; 1,3 мг/дм³, Затек в каждую колбу приливают 20 см^ воды, 10 см³ раствора сегнетової соли, 10 см³ раствора аммошш

. . ’ . .. _w.. jiitH?ni Lі.іійГгтгті~^.Т7~Тіігг >/. J4 nr ■ -1-ції і г--OCT 92^1070-83

т,- 3 ГидроКсиЭе- -

надсернокислого, 10 см раствора видроокиои натрия_г тщательно перемешивают содержимое колбы, приливают 10 см³ раствора диметил-

глиоксима, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенных .

р

кювете с рабочей длиной . „ "'*С?ЛС>С/'Г)ОГО *

на фоне холостой-

мерную колбу вместимостью

аотыервв на фотоэлектроколориметре

20 мм с зеленим светофильтром ( * 6

Помещают 1-60 ом³ сточной воды

100 ом³, приливают 10 см³ раствора сегнетовой соли, 10 см³ раст- __Л Я ГчЭроРСы^Л.

вора надсернокислого аммония, 10 см раствора гидре окно и натрия, переманивают содержимое колбы, приливают 10 см³ раствора диметил- глиоксима, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с рабочей длиной

О

20 мм

пь/ґпа.

-светофильтром ( * 6 ) на фоне холоогой " Дроби».

По оптической плотности находят массовую концентрацию никеля на на градуировочном графике.

Массовую концентрацию никеля ( Л/7ъЬщ.) в миллиграммах на кубический дециметр сточной воды рассчитывают по формуле

I общ

С • юа

3.5. 0 п р « д е л к о н ц е н т

массовой

и меди

3.5.1. Сущность метода

Метод основан на том, что диэтилдитиокарбамат натрия образу­ет с медью в аммиачных растворах комплекс, окрашенный в. желтый цвет при малом содержании меди. Интенсивность окраски пропорцио­нальна концентрации меди в сточной воде. Мешающее влияние других ионов устраняется связыванием их в комплекс грилоном Б. .л * 3.5.2. Реактивы и растворы

-Кислота серная ( плотность 1,84 г/см³ ).

/ Основной стандартный раствор меди: 3,9296 г сернокислой меди растворяют водой в мерной колбе вместимостью I дм³, прилива- ют 5 см серной кислоты и разбавляют водой до метки. В. I см основного раствора содержится I мг меди. Рабочий стандартный раствор меди получают разбавлением основного в 100 раз. В І см³ рабочего раствора содержится 0,01 мг меди.

Аммиак водный, 25%-ный раствор, разбавленный 1:5. ■

Трилон Б, 5%-ный раствор. . ,

Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,25%-ный раствор. Раствор хра­

нят в банке из темного стекла.

Желатин, 0,5%-ный раствор свежеприготовленный. Приготовле­ние желатина см. п. 3.7.2.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают по 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³ рабочего стандартного раствора-, что соответствует массовой концентрации меди 0; 0,2; 0,4^ 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мг/дм³, затем в каждую колбу приливают 10 см³ раствора желатина, 5 см³ раствора трилона Б, 0,5 см³ раствора аммиака, 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фрто- ■ электроколориметре.в кюветах с рабочей длиной 20 мм на фоне "холостого” опыта, при длине волны 440 нм. По результатам коло­риметрирования строят градуировочный график зависимости оптичес­кой плотности от массовой концентрации меди.

■ ‘ . Л • ' ' ^; ■ •• ’Я - ■’ * * ^Й • •

' ' ■. ’ ■ ’ ’ ■ . . • ч' » • ’ ‘ -

Д' ft ■ Фор***7 22zinzo«ai_

в

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориме веге с рабочей длиной 20 мм на фоне " холостого " о ион зуя сивий светофильтр с > 4 ). По оптической пло/ности находит масс овую концентрацию меди на градуировочной графике совую концентрацию меди ( Си**) в миллиграммах на

а»

формуле

л

ЗЛо О

о

ь

аул

т

а

сульфарсазеном

в

а» йакель в

изложенной в п. 3.7

й к о н ц е н- ф a pease-

дуиравочнаго гр В этом ©лучае а наотовщего ста

Р

о

ЗЛЛо

60 аг/ди⁸, so д®

Метод оенвваа

кубичес

диметр сточной воды рассчитыват

G/²- V

р еде л е ние м а ц и и цинка (

СущнааХь метода

том» ч/о цинк образует

при вжнении рН=8,О98 р ще орайаеэ&-красйога , пропорциональна концепт

Жлезо, меда, хр даяеявд цинка₀ Если

варимое в воде комплексное соедине- а, интенсивность окраски которого

и девка в сточной воде.

больших количествах не мешают оцре-

ммарно^ количество примесей превышает

хранения

® холосту® ” пробу и в йтавдар

из ведут до мет

шаадего влияния их вводят в растворы при построении гра- ий мешают определениюцинка.

. Зоб.2« Реактивы и растворы

Кааий-н£трий виннокислый ( сегнетова соль ), 2С¥&-ный раствор

Аммиак/водный, 2§fr-wA раствор, Основнойстандартный раствор ' помещают

мерную колбу вместимостью

бавленный 1:1.

1,245 г окиси цинка

³, приливают 5 см® .

Стр. 12 OCT 92-1070-63

соляной кислоты ( плотность 1,19 г/см® ), разбавляют водой де метки и перемешивают. В I сМ⁹ основного раствора содержится I мг цинка. .

Рабочий стандартный раствор- цинка получают разбавлением sc- - новнсго в 100 раз. В* І см⁸ рабочего раствора содержится О, ОХ мг цинка.

Буферный раствор. В вернув колбу вместимостью I дм⁸ помеща­ют 5,4 г хлористого аммонии, 35 см⁹ раствора аммиака, разбавляет водой до метки и перемешивают. -

Сульфароазен, 0,25%-ный растворв 0,05 м растворе тетра- борнокислого натрия..

Натрий тетраборнекиелый, 0,05 и раствор: 19,07 г тетраборно» кислого натрия растворяют водой в мерной колбе вместимостью I дм⁹.

В мерные колбы вместимостью 50 ом⁹ помещают по 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см⁸ рабочего стандартного раствора цинка, Ито соответствует массовой концентрации цинка 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; Т,2 мг/дм? Затем в каждую колбу приливают 2 см⁸ раствора сегнетовой соли, перемешивают, приливают 0,5 см³ раствора аммиака, 5 см⁸ буферного раствора, X ом³ раствора сульфарсазена, разбавля­ют водой до метки, снова перемешивают.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фоте* электроколориметре в кюветах о рабочей длиной 20 мме-звлади» светофильтром ( > О ), на фона * холостого * опыта. По реэуль- татам колориметрирования строят градуировочный график зависимос­ти оптической плотности от массовой концентрации цинка.

. В мерную колбу вместимостью 50 см⁹ помещают такое количество сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,01-0,06 мг цинка, затем • приливают 2 см⁸ раствора сегнетовой соли, перемешивают, приживай 0,5 ом³ раствора аммиака, 5 ам³ буферного раствора, I см³ раст- 7 вора оульфарсазена, разбавляют водой до метка, перемешивают; < измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре а кювете о рабочей миной 20 им 2Гаадош& еяет^ильтр^ґ(16} на фоне * холостого “ опыта. Окраска раствора устойчива в тече­ние-рабочего дня.

По оптической плотности находят массовую концентрацию цинка на градуировочном графике.

Массовую концентрацию цинка (Zn^l ) в миллиграммах на ку- бичеокий дециметр сточной воды рассчитывают по формуле

Z7 _£_50 ( 7 )

V -

Анализ от очных вод, содержащих значительные количества при- меоей железа, хрома и меди удобнее вести методом сравнения со стандартным раствором, в который добавлены примеси. Примеси 4 прибавляют также и в " -холостую д^обу;

Массовую концентрацию цинйЗУвт/иллиграммах на кубический дециметр сточной воды рассчитывают до формуле г

. 7 *² - CW мм> ■-7-7- -

. 4/і - _д.^ -$ 777/-77-'^:

. • • ■ «ГсіЖ ’ ' . ■ ■; • ’ 7.-,...... ... ..

где Согк - массовая концентрация цинка в стандартном растворе,

- '5 мт/см⁸; '■ ' ' / ■ >■ j

- оптическая плотность пробы сточной золы; ■"

J Услг. - объем стандартного раствора, взятого для анализа, см³;

іооо - коэффициент пересчета с мт/ом³ на мг/дм³;

Дел. ~ оптическая плотноетъ стандартного раствора;

і . Vnp. - объем анализируемой отёчной воли, ом⁸. ^л

j. :. . . ■' .. • . : ... 7 7; 7

і . . J ■ 7 ■ ; -■ ..:.'7." '7'; ^{г г} '7'

Р • ■ . ' ? 7 .

Стр. 14 ОСТ Э2-І070-33

рации ці нї а (с х р о ж п и р а з &» б ж I ) ' ■ ■

М

3.7.1

Сушноеть метода

етод основан на взаимодействии хромдиразола I с цинком в кислой среде в присутствии роданида. Образуется комплексное соединение синего цвета, интенсивность окраски которого прапор- циональна концентрации цинка в сточной воде.

Присутствие хрома, никеля, кадмия, свинца в количестве до 50 мг/дж⁸ каждого не мешает определению цинка. Влияние меди устраняют введением в. раствор тиожочевины, железа - аскорбиновой кислота. ■ ■ ■■ . J-;. - ? ■ - - ' • '

Кислота соляная, 2 и раствор. 160 см⁸ соляной кислоти ( плот­ность 1,19 г/см³ ) помещают в мерную колбу вместимостью I дм⁸ и разбавляют водой до метки.

Кислота аскорбиновая» 3%-анЙ раствор. -

1ИОМОЧеЙда»<;4К)^^

' Келагин, 0,SJt-ннй раствор свежеприготовленный.

' ... .. ;-ПоЛОИНИЛОВ«Й/С^^ ■

Навеску массой 0,5 г желатина кии поливинилового спирта за» ливают при перемешивании 100 см³ горячей водя, нагревают почти > до кипения. но не кипятят. Раствор отавят в теплое место де нол- ' ного растворения желатина. ■ ■ .</ : ... - ■

К

ч).

алий роданистый, 50^-ный раствор.

). Навеску массой 0,054 г хромпи-

р

МЙмЙЙ*

азола I помещают в небольшое стакан и растворяют в 2-3 он⁹ ацетона и 50 см⁸ 2 н раствора соляной кислоте, иомещавт в мерную колбувмеотимоотью 100 ом⁸, разбавляют водой до метки и переме-

*ст 92"ТР7П«аз ^CTF Jg| і

мивают.В темном меате раствор может храниться 2-3 недели. j

Основної стандартний раствор цинка. J

Раствор готовят согласно п. 3.6.2. настоящего отандарта. ’

Рабочийстандартний раствор цинка. :

0,4 см³ основного стандартного раствора помещают в мерную Г

колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемо- і

вивают. В I см³ рабочего раствора содержится 0,004 иг цинка. j

В пять мерных колб вместимостью 50 см³ каждая помещают U; Г 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 ом³ рабочего стандартного раствора цинка, что соответствует массовой концентрации цинка 0; 0,03; 0,16; I <

0,24; 0,32 мг/дм³. Затем в каждую колбу приливают I см³ раст- : вора аскорбиновой кислоти, 0,2 см³ раствора тиомочевинн и при- < ■ ■■ ■■ ‘ а- . ■ ■ ■ ■ ' '' ' ■ ■ . Л