---

IS коп. БЗ 9-89/680, 682—687

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 28326.1-89-ГОСТ 28326.7-89

(СТ СЭВ 6381-88-СТ СЭВ 6387-88,
ИСО 4276 — 78, ИСО 7105-85)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва-..

.

У

Группа ЛІФ

ДК 661.518.001.4:006.354

С

ГОСТ

28326.1—89

(СТ СЭВ 6386—88',.
И CO 4276—781

ТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения остатка после испарения

Technical liquid ammonia.

Methods for determination of residue
after evaporation

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и объ­емный методы определения массовой доли остатка после испаре­ния от 0,15 до 0,45%.

Методы предназначены для определения массовой доли воды в жидком аммиаке марок Ак и Б.

При разногласиях в оценке массовой доли воды в продукте указанных марок анализ проводят гравиметрическим методом.

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. Метод основан на взвешивании остатка после испарения и измерении в нем массы аммиака титриметрическим методом.

   1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

Объем пробы составляет 100 см³.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1-10~⁴ г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г и пеной наи­меньшего деления не более 0,1 г.

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 150 см³, с меткой, соответствующей вместимости 100 см³, снабженная при­тертой стеклянной пробкой 29/32.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990

IТермометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 до плюс 50°С.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—20, 4—2—2 по ГОСТ 20292. -

Бюретки 3—2—25—0,1, 6—2—1 по ГОСТ 20292.

Реометр РОС-4 по ГОСТ 9932 или другой измеритель расхода газа с верхним пределом измерения не ниже 100 дм³/ч.

Секундомер СОПпр-Зб-1-000 по ГОСТ 5072 или любого друго­го типа, часы песочные.

Колба Кн-2—500—29/32 по ГОСТ 25336.

Капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентра­ции с (7₂H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (поправочный коэффициент опреде­ляют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1) и с (72H₂SO₄) = — 2 моль/дм³.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.

Ацетон технический по ГОСТ 2768.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Воздух для питания пневматических приборов и средств авто­матизации.

Метиловый красный, спиртовый раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 1.3. Подготовка к анализу

В две конические колбы вместимостью 500 см³ каждая нали­вают по 250 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации c (7₂H₂SO₄) =2 моль/дм³, добавляют несколько капель раствора метилового красного и взвешивают вместе с соединительными трубками (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

Пробоотборную пробирку, закрытую пробкой, взвешивают (ре­зультат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), погружают в сосуд Дьюара, на ³/₄ заполненный охлаждающей смесью (оксид углерода (IV) твердый в смеси с этиловым спиртом или ацетоном), обеспечивающей температуру, равную минус 70— 80°С. После снятия пробки соединяют пробирку с коническими колбами 10 (чертеж). _; ..- _?

С помощью резиновой трубки подсоединяют трубку- 1 к про- бботборной тонке.жидкого аммиака (см. ГОСТ 6221). і 2

1, 3, 7, 9—трубка; 2, 8—трехходовой кран; 4—пробоотборная пробирка;

5—сосуд Дьюара; 6—охлаждающая смесь; 10—коническая колба; 11— пробка

Аммиак выпускают в атмосферу, пока трубки 1 и 3 не будут достаточно хорошо охлаждены и аммиак не начнет выходить в виде капель.

После этого трехходовой кран 2 поворачивают в положение, соединяющее трубку 1 с пробоотборной пробиркой 4, оставляя трубку 9 открытой с помощью крана 8, и сразу поворачивают кран 8 так, чтобы соединить конические колбы 10 с пробоотборной пробиркой 4 через трубку 7, одновременно перекрыв трубку 9.

Жидкий аммиак поступает в пробоотборную пробирку 4, а вы­деляющиеся при этом пары аммиака абсорбируются раствором серной кислоты, находящейся в конических колбах 10.

По достижении аммиаком объема 100 см³ в пробоотборной пробирке 4 кран 8 закрывают, изолируя конические колбы 10, и соединяют пробоотборную пробирку 4 с атмосферой. Одновре­менно поворачивают кран 2, выпуская пары аммиака в атмосферу через трубку 3. После этого закрывают вентиль тонкой регули­ровки, вентиль подачи жидкого аммиака пробоотборного узла, отсоединяют от последнего трубку 1, а затем отсоединяют пробо­отборную пробирку.

Пробоотборную пробирку с пробкой вынимают из сосуда Дьюара и дают аммиаку испариться при температуре окружаю­щего воздуха до получения остатка, состоящего из водного раство­ра аммиака, масла и других веществ, нелетучих при температу­ре 15—20°С.

Остаток в пробоотборной пробирке продувают воздухом (рас­ход воздуха 100 бм³/ч) в течение 30 с, после чего закрывают про­боотборную пробирку пробкой и взвешивают (результат записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака).

К остатку добавляют 50 см³ воды, несколько капель раствора метилового красного, встряхивают и титруют раствором серной

КИСЛОТЫ молярной концентрации С (VgHsSO^s^ моль/дм³ до пе­рехода желтой окраски в красную.

Две конические колбы после поглощения паров аммиака и до­стижения ими температуры окружающего воздуха взвешивают (результат записывают с точностью до первого десятичного знака).

Массу аммиака, содержащегося в остатке, (т) в граммах вы­числяют по формуле

772 = 0,017.1^,

где V — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,017— масса аммиака, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации с (72H2SO4) == == 1 моль/дм³, г;

/(і — поправочный коэффициент к молярной концентрации серной кислоты.

д, (/п₂—щ—т)-100 " (/₁-0,682)4-(/п₄-/п₃)’

где т₂ — масса пробоотборной пробирки с остатком, г;

mi — масса пробоотборной пробирки, г;

т — масса аммиака, содержащегося в остатке, г;

Vi — объем испытуемой пробы, см³;

0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см³;

т₄— масса двух конических колб с серной кислотой после по­глощения аммиака, г;

т₃— масса двух конических колб с серной кислотой до по­глощения аммиака, г.

Допускается отбирать пробу жидкого аммиака без использо­вания конических колб. В этом случае в формулу вводится коэф­фициент испарения К (см. приложение) и остаток после испаре­ния (X) в процентах вычисляют по формуле

X— “ VHU582 ’

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% от среднего значения определяемой величины, при доверительной вероятности Р=0,95.

2. Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95 (для интервала массовых долей 0,2—0,4%).ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на визуальном определении объема остатка по­сле испарения пробы жидкого аммиака, содержащегося в градуи­рованной узкой части пробоотборника.

Пробоотборник по ГОСТ 6221.

Секундомер СОПпр-Зб-1—ООО по ГОСТ 5072 или другого типа, часы песочные.

Термометры с диапазоном измеряемых температур от минус 30 до плюс 50°С.

Баня водяная.

Нижнюю часть пробоотборника выдерживают в водяной бане при температуре (15±0,5)°С в течение 10 мин и определяют объем остатка после испарения пробы жидкого аммиака.

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

У-/<-0,890-0,684-100
“ V!-0,682

где V — объем остатка после испарения, см³;

К— коэффициент испарения (см. приложение);

0,890 — плотность остатка после испарения аммиака, г/см³;

0,684 — массовая доля воды в остатке после испарения;

Vi — объем пробы жидкого аммиака, см³;

0,682 —плотность жидкого аммиака, г/см³.

После преобразований при объеме пробы аммиака 200 см³ фор­мула примет вид

Х= 0,446-1/- К.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95 (для массовой доли воды 0,3%).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Значение коэффициента испарения жидкого аммиака в зависимости от
температуры (давления насыщенных паров) аммиака и окружающей среды