ГОСТ
28326.7—89

(СТ СЭВ 6385—88)


У

Группа ЛЮ

ДК 661.518.001.4 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ваккявнягавдвиманкжнюмикжмтиикпмвввмвлкнв

АММИАК ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Титриметрический метод определения
массовой доли оксида углерода (IV)

Technical liquid ammonia.

Determination of carbon oxide (IV) mass
percentage by titrimetric method

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90 до 01.07.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей оксида углерода (IV) от 10 до 50 млн-1 (мг/кг).

Метод основан на взаимодействии оксида углерода (IV) с гид­роксидом бария с последующим титрованием избытка гидроксида бария соляной кислотой.

  1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 6221.

После затвердения гидроксида бария в пробоотборную пробир­ку помещают пробу аммиака до метки, соответствующей вмести­мости 200 см3.

  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221 вместимостью 350 см3.

Пипетка 2—1(2)—20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 3—250, 3—50 по ГОСТ 1770.

Бюретка 3—2—25—01 по ГОСТ 20292.

Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1-Ю"4 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Секундомер СОПпр-Зб-1—000 по ГОСТ 5072 или любого дру­гого типа.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаТермометры для диапазона измеряемых температур от минус 30 до плюс 70е С.

Капельница 3—7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Кольцо резиновое уплотнительное.

Сосуд Дьюара стеклянный для жидкостей или стакан 6,7 по ГОСТ 9147.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной кон­центрации с (НО) =0,05 моль/дм3, поправочный коэффициент оп­ределяют по углекислому натрию по ГОСТ 25794.1.

Бария гидроксид 8-водный по ГОСТ 4107, х.ч., раствор моляр­ной концентрации с (Ва(ОН)2-8Н2О) =0,025 моль/дм3.

Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спиртовый раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.

Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ $050.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Аскарит.

  1. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

    1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной кон­центрации с (Ва (ОН) 2-8Н2О) =0,025 моль/дм3.

7,884 г гидроксида бария помещают в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, предварительно продутую азотом, добавляют 50 см3 дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария до­водят объем раствора дистиллированной водой до метки и переме­шивают. Дистиллированная вода не должна содержать оксид уг­лерода (IV).

Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаива­ния, после чего сливают верхний слой, который используют при проведении анализа.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

После прекращения испарения аммиака для полного удаления •его из пробы в пробирку добавляют 20 см3 свежепрокипяченной •в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интенсивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя 40водяную баню. Затем пробу охлаждают, закрыв пробирку проб­кой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см3 фор­малина с массовой долей 20%, нейтрализованного по тимолфта­леину.

Через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют из­быток гидроксида бария соляной кислотой до исчезновения синей окраски.

Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоот­борную пробирку помещают 20 см3 раствора гидроксида бария, добавляют 20 см3 свежепрокипяченной в течение 30 мин дистилли­рованной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку пробкой с трубкой, запол­ненной аскаритом, охлаждают, добавляют 30 см3 формалина с массовой долей 20%, нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют соляной кис­лотой до исчезновения синей окраски.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю оксида углерода (IV) (X) в миллионных до­лях вычисляют по формуле

X— (Уо~У1)’Хг44-0,025-/С-1000

(V2-V3) -0,682

где Vo— объем раствора соляной кислоты молярной концентра­ции с (НО) =0,05 моль/дм3, израсходованный на титро­вание холостой пробы, см3;

У і — объем раствора соляной кислоты молярной концентра­ции с (НО) =0,05 моль/дм3, израсходованный на титро­вание рабочей пробы, см3;

/(і — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты;

44—молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;

0,025— номинальная молярная концентрация раствора гидрок­сида бария, моль/дм3;

К — коэффициент испарения (см. ГОСТ 28326.1, приложе­ние);

У2—суммарный объем жидкого аммиака и гидроксида ба­рия, см3;

У3 — объем гидроксида бария, см3;

0,682 — плотность жидкого аммиака, г/см3.

После преобразований формула примет вид

Х= (уо~уі)-Хі‘Х-1613

иа3

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 млн-1 (мг/кг), при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускаемая суммарная погрешность результата, анализа ±5 мин-1 (мг/кг) при доверительной вероятности Р=0,95.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

О. А. Добровольский, Л. Д. Кузнецов, П. Д. Рабина,

В. М. Фурман, И. М. Элинсон

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3320

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 6221—82 в части п- 4.9

  3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6385—88

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

на

Обозначение НТД, который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ

83—79

2

гост

1625—75

2

гост

1770—74

2

гост

2603—79

2

гост

3118—77

2

гост

4107—78

2

гост

4919.1—77

2

гост

5072—79

2

гост

5496—78

2 . ..

гост

6221—82

1, 2 ’

гост

6709—72

2

гост

7328—82

2

гост

8050—85

2

гост

9147—80

2

гост

12162—77

2

гост

14919—83 ' ‘ "

2

гост

18300—87

2

гост

20292—74

2

гост

24104—88

2

гост

25336—82

2

гост

25794.1—83

2

гост

28326.1—89

5

СОДЕРЖАВ И Е

ГОСТ 28326.1—89 Аммиак жидкий технический. Методы определения ос­татка после испарения 1

ГОСТ 28326.2—89 Аммиак жидкий технический. Определение массовой до­ли воды методом Фишера 8

ГОСТ 28326.3—89 Аммиак жидкий технический. Определение массовой кон­центрации масла методом инфракрасной спектрометрии 14

ГОСТ 28326.4—89 Аммиак жидкий технический. Спектрофотометрический

метод определения массовой концентрации масла . . 20

ГОСТ 28326.5—89 Аммиак жидкий технический. Фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа . . 26-

ГОСТ 28326.6—89 Аммиак жидкий технический. Визуально-нефелометриче­ский метод определения общего хлора 31

ГОСТ 28326.7—89 Аммиак жидкий технический. Титриметрический метод определения массовой доли оксида углерода (IV) . 39

1