ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ
ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
Издание официальное
55 коп. БЗ 5-90/334
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 666.232.2 : 006.354 Группа Г25
ГОСУДАРСТВЕНН Ы И СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ
ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА ГОСТ
Методы определения химического состава 28654 90
Abrasive grains from aluminium oxide.
Test methods of chemical composition
ОКСТУ 3909
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда.
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД
Нормы точности измерений
Пределы допускаемых значений погрешности измерения Ag массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р=0,9'5 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовые доли, %
Вид электрокорунда |
Определяемый компонент |
Диапазон измерений |
Аг |
Нормальный |
TiOj |
До 1,5 |
±0,1 |
|
|
От 1,5 до 3,5 |
±0,2 |
|
FesO, |
До 0,5 |
±0,108 |
|
|
От 0,5 до 1,5 |
±0,15 |
|
СаО |
До 0,5 |
±0,06 |
|
|
От 0,5 до 1,5 |
±0,1 |
Белый |
FejOs |
До 0,1 |
±0,008 |
|
SiO2 |
» 0,6 |
±0,05 ±0,083'* |
|
Na2O |
» 0,6 |
±0,06 |
* Для микрошлифпорошков зернистостью М5.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1990
2—227
1Метод измерений
Метод количественного спектрального анализа основан на определении массовой доли компонентов в анализируемых пробах по почернению спектральных линий элементов с использованием фотографической регистрации спектров и градуировочных графиков.
Спектральный анализ проводят по методу «постоянного градуировочного графика с контрольным эталоном».
Средства измерений* аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измереййй, аппаратур#, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения ИСП-30;
спектропроектор СПП-2;
микрофотометр фотоэлектрический нерегистрирующий типов ИФО-460, МФ-2 или микроденситометр МД-100 фирмы Карл Цейс;
генератор дуги переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2;
весы лабораторные 4-го класса — по ГОСТ 24104 типа ВЛК-500 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Примечание. Допускается применение приборов аналогичного типа;
стандартные образцы состава для каждого вида и марок шлифматериалОв электрокорунда (комплекты), используемые для построения градуировочных графиков при проведении измерений — по приложению 1;
штатив, с помощью которого обеспечивается прямолинейное равномерное движение нижнего электрода в плоскости каретки;
электроды (стержня и пластины) из электролитической меди марок М-0 или М-1—по приложению 2;
фотопластинки спектрографические типов ЭС, I и II;
покачиватель кювет механический;
термометр ртутный стеклянный лабораторный группы Э со шкалой от 0 до 55®С с ценой деления 0,5°С — по ГОСТ 28498;
секундомер типа СОП — по ГОСТ 5072;
проявитель и фиксаж составов по приложению 3;
спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300;
ібязь отбеленная или марля;
медные или стеклянные пластины.
Требования безопасности, к квалификации оператора, условия выполнения измерений
При выполнении измерений должны быть соблюдены требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004; общих санитарно-гигиенических требований — по Г0СТ 12.11.005; безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007; электробезопасности — по ГОСТ 12.1.019.
. 1.4.2. К выполнению измерений могут быть допущены лица, ознакомленные с правилами техники безопасности, прошедшие необходимое практическое обучение.
Измерения должны производиться при соблюдении следующих условий:
температуре воздуха в помещении .... (20±5)°С
относительной влажности 60—80%
атмосферном давлении 920—1040 гПа
Для контроля условий выполнения измерений применяют:
термометр ртутный стеклянный лабораторный — по ГОСТ 28498
группы Э со шкалой от О до 55°С с ценой деления 0,5 °С;
психрометр универсальный ПБУ-1 м;
барометр любого типа со шкалой 90—1080 гПа и ценой деления не ниже 2 гПа.
Подготовка к выполнению измерения
Для выполнения измерений должны быть проведены работы по подготовке аппаратуры и средств измерений, построению постоянных градуировочных графиков, отбору и подготовке пробы.
Взаимное расположение электродов
(Ю' —оптическая ось спектрографа:
АВ — плоскость каретки с нижним электродом;
CD — ось верхнего электрода
Черт. 1
Подготовку к работе аппаратуры, средств измерений проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на них.
Перед анализом рабочие поверхности электродов протирают спиртом. Норматив расхода спирта — 0,001 дм3 на один полученный спектр.
Проверку правильности взаимного расположения электродов проводят в соответствии с черт. 1.
Постоянные градуировочные графики строят в координатах (S или AS; IgC), где S — абсолютное почернение спект- 2*
ральной линии, AS — разность почернений аналитической линии и линии сравнения, С — массовая доля определяемого компонента.
Постоянные градуировочные графики для каждого вида электрокорунда строят с использованием комплекта стандартных образцов.
Для построения постоянных градуировочных графиков спектры всех стандартных образцов фотографируют не менее чем на пяти фотопластинках с одним номером эмульсии, причем на каждой фотопластинке фотографируют не менее трех спектров каждого образца.
При переходе на фотопластинки с другим номером эмульсии строят новые постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов.
Постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов строят заново не реже одного раза в год.
Отбор и сокращение средней пробы для проведения измерения производят по ГОСТ 3647.
Масса средней пробы для испытаний должна быть не менее 20 г.
От полученной по пп. 1.5.9 и 1.5.10 пробы методом квартования отбирают навеску материала массой 7—10 г (для механического измельчения) и 1—3 г (для измельчения вручную) .
Оставшуюся часть пробы сохраняют для зачистки термокорундовых стакана или ступки и на случай необходимости повторного анализа.
Измельчение навески производят любым способом, указанным в приложении 4.
Навески микрошлифпорошков зернистостями М40-М1 не измельчают. Навески микрошлифпорошков зернистостями М63, М50 просеивают на контрольном сите с сеткой № 005 — по ГОСТ 6613. При массовой доле зерен, задерживающихся на сите с сеткой в количестве менее 5%, микрошлифпорошки зернистостями М63, М50 также не измельчают. В противном случае производят доизмельчение материала, задержавшегося на сите.
Выполнение измерений
При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие режимы и проделаны следующие операции по пп. 1.6.1— 1.6.10:
межэлектродный промежуток 2,0—2,5 мм
номинальное значение силы тока дуги для всех материалов 3,0 А
скорость перемещения электрода с навеской для всех материалов, , 1,7—1,9 мм/с
продолжительность предварительного обжига верхнего электрода от 3 до 5 с
ширина щели спектрографа, . . . „ . . от 10 до 13 мкм
Навеску материала укладывают тонким равномерным слоем на нижний электрод. Разравнивание слоя материала осуществляют закругленным краем медной или стеклянной пластинки.
Нижний электрод с уложенным материалом помещают на каретку штатива под закрепленным верхним электродом и устанавливают требуемый межэлектродный промежуток.
Перед началом каждой экспозиции производят предварительный обжиг верхнего электрода в разряде при неподвижном или движущемся нижнем электроде с пробой и устанавливают силу тока.
Экспозицию спектров осуществляют при поступательном равномерном введении тонкого слоя анализируемого материала в зону электрического разряда на прямолинейно Движущемся нижнем электроде.
Для каждой навески материала на одной фотопластинке получают по две серии спектров или на двух фотопластинках по одной серии спектров.
Каждая серия спектров состоит из трех спектров испытуемого материала и трех спектров стандартного образца.
Для микрошлифпорошков зернистостью М40 и мельче каждая серия состоит из трех спектров анализируемого материала и трех спектров стандартного образца той же зернистости , что и анализируемый микрошлифпорошок.
Для получения каждого спектра используют новый верхний электрод.
Спектры анализируемого материала фотографируют на фотопластинках той же чувствительности и с тем же номером эмульсии, что и спектры стандартных образцов для построения постоянных градуировочных графиков.
Фотопластинки с экспонированными спектрами проявляют при температуре (21±1)°С, смывают проявитель в проточной воде, фиксируют не менее 3 мин, тщательно промывают в проточной воде и сушат.
Аналитические линии и линии сравнения, рекомендуемые для выполнения измерений шлифматериалов из нормального электрокорунда приведены в табл. 2, из белого электрокорунда — в табл. 3.
Почернение спектральных линий элементов компонентов и линий сравнения измеряют на микрофотометре при ширине щели 0,2 мм.
Из указанных в табл. 2 и 3 аналитических линий и линий сравнения для определения массовых долей компонентов используют только те линии, почернение которых находится в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку характеристи- 3—2:271
ческой кривой почернений данной фотоэмульсии используемых фотопластинок для данной области спектра.
Таблица 2
Определяемый компонент |
Диапазон измерений массовых долей, % |
Используемые спектральные линии, нм |
Координаты градуировочных графиков |
|||
аналитические |
©равнения |
ордината |
абсцисса |
|||
Fe2O3 |
0,1—0,5 |
Fe 302,0 |
Al 308,2 |
. „ Fe 302.0 AS Al 308,2 |
lg С |
|
0,5—1,5 |
Fe 304,7 |
„ Fe 304.7 AS Al 308,2 |
||||
ТІО2 |
0,5—1,0 |
Ті 307,8 |
А1 308,2 |
Ті 307,3 AS Al 308,2 |
lg с |
|
1,0—3,0 |
Ті 3017,3 |
Ті 3(07,3 AS - Al 308,2 |
||||
СаО |
0,05—0,50 |
Са 393,3 |
А1 308,2 |
Ca 393,3 AS Al 308,2 |
lg с |
|
0,5—1,5 |
Са 422,6 |
Ca 422,6 AS - Al 308,2 |
Примечания:
S— абсолютное почернение спектральной линии;
AS—разность почернений аналитической линии и линии сравнения; С — массовая доля определяемого компонента.
Экспозиция при возбуждении спектров, чувствительность и тип фотопластинок должны обеспечить для линии сравнения А1 308,2 нм почернение в пределах 1,4—1,8.
Таблица 3
Оксид |
Диапазон измерений массовых долей, % |
Используемые спектральные линии, нм |
Координаты градуировочных графиков |
|||
аналитические |
сравнения |
ордината |
абсцисса |
|||
Fe2O3 |
0,01—0,10 |
Fe 302,0 |
■» Al 26&2 |
Fe 302,0 AS Al 265,2 |
lg c |
|
SiO2 |
0,02—0,10 0,10—0,40 Св. 0,40 |
Si 251,6 Si 251,4 Si 243,5 |
— |
251,6 251,4 243,5 |
1g c |
|
Na2O |
0,10—0,60 |
Na 330,2 |
— |
330 2 |
lg c |
Примечание. В качестве линии сравнения допускается использовать линию А1 257,5 нм.
для навески анализируемого материала:
з
S s'ui
SA'=— (первая серия спектров);
3
з
S S"ik
Sk"=s (вторая серия спектров).
Аналогичным образом вычисляют Д5.
Обработка результатов измерений