---

Перед титрованием анализируемого раствора следует 2—3 ра­за провести титрование контрольного раствора, приготовляемого, аналогично описанному, на основе 50 см³ раствора тройной смеси в соляной кислоте (с обязательным добавлением 5 см⁸ стандарт­ного раствора кальция).

При титровании с фотоэлектрической фиксацией конечной точ­ки титрования к раствору в стакане добавляют 5 см³ стандартно­го раствора кальция (1-Ю^-4 г/см³ СаО), устанавливают pH 12,7, как описано выше, и прибавляют 8 капель хром темно-синего. От­регулировав скорость вращения магнитной мешалки, устанавлива­ют светофильтр, при котором наблюдается наибольшая разность оптических плотностей растворов до и после титрования. Титруют 0,005 моль/дм³ раствором трилона Б до,остановки стрелки показы­вающего прибора. Точно так же титруют контрольный раствор.

Массовую долю оксида кальция в процентах (Х₄) вычисляют по формуле

(V-VJ.Tcao-Vofiux-lOO •'

где V—объем раствора трилона Б, затраченный на титрова­ние анализируемого раствора, см³;

Vi— объем раствора трилона Б, затраченный на титрова­ние контрольного раствора, см³;

Тсао — титр раствора трилона Б, вычисленный в г/см³;

Уобщ — общий объем анализируемого раствора, см³;

V_a— объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый на титрование, см³;

т — масса навески, г.

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (d_g) не должен превышать значений, указанных в табл. 10.

Таблица 19

Массовые доли, %

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия (при длине волны 589 нм) при введении анализируемого раствора в виде аэрозоля в пламя ацетилен-воздух (.или пропан-бутан- воздух).

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, ра­створы и материалы по п. 2.2.3 и п. 2.2 приложения 5.

Пламенный фотометр любого типа со всеми принадлежностями.

Химическая лабораторий^ посуда, которую перед использова­нием кипятят в соляной кислоте, ополаскивают водой и высуши­вают.

Кислота соляндя-Удо ГОСТ>.3118 и . растворы 1:1, 1:3, 1 :4.

Натрий хлористый г—пр-ГОСТ 4233, ос. ч. или х. ч.

Стандартные растворы натрия:

№ 1 — 1,8860 г хлористого натрия, предварительно прокаленно­го при (500±5)°С в течение 30 мин, т. е. подготовленного по ГОСТ 4212, растворяют в 100 см³ воды. Переносят количественно полу­ченный раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают во­дой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в рас­творе составляет 1-Ю'³ г/см³;

№ 2 — 50 см® стандартного раствора натрия № 1 переносят пи­петкой в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в растворе 5 • 10~⁵ г/см³.

Растворы фона: № 1 — 10 г смеси Ы₂СО₃ + Н₃ВО₃ (1:4) рас­творяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты (пл. 1,19), разбавленной 20 см³ воды. Охладив полученный раствор, перено­сят его в мерную колбу вместимостью 200 см³, разбавляют до мет­ки водой и перемешивают;

№ 2 — 7,5 г тонкорастертой борной кислоты отвешивают в пла­тиновый тигель, который помещают на электрическую плитку, ти­гель закрывают крышкой и обезвоживают борную кислоту до пре­кращения вспучивания и потрескивания. Затем тигель на один час помещают в электрический муфель, нагретый до 1000 °С. По ох­лаждении сплав выщелачивают в 200 см³ соляной кислоты (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³* соляной кислоты (пл. 1,19) и переме­шивают.

Стандартные растворы для фотометрирования для определе­ния массовой доли оксида .натрия при первом и втором способах разложения, содержащие 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,6; 2,0; 4,0 и 5,0Х Х10‘⁶ г/см³ Na₂O, приготовляют, отмерив из бюретки в мерные колбы вместимостью 250 см³ последовательно: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0; 40,0 и 50,0 см³ стандартного рас­твора натрия № 2 (5-10^-5 г/см³ Na₂O) и поместив в них по 50 см³ раствора фона I или II (в зависимости от способа разложения), содержимое колб разбавляют и перемешивают. Срок годности рас­творов 1—2 месяца.

Стандартные растворы для фотометрирования или при опреде­лении массовой доли оксида натрия после разложения кислотами •третьим способом готовят, поместив в мерные колбы вмести­мостью 250 см³ по 25 см³ соляной кислоты (пл. 1,19) и отмерив из бюретки 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0; 40,0 и 50,0 см³ «стандартного раствора натрия № 2 (5-Ю^-5 г/см³ ЫагО).

Массовые доли оксида натрия в приготовленных растворах бу­дут соответственно равны: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0-10~⁶ г/см³.

При подготовке к выполнению измерений необходимо прове­сти следующие операции:

разложить пробы и подготовить анализируемые растворы по п. 2 приложения 5;

подготовить пламенный фотометр в соответствии с нормативно- технической документацией (установление светофильтра натрия и оптимальных давлений горючего газа и воздуха, прогревание фото­метрической ячейки, а также возбуждение фотоэлемента распыле­нием стандартного раствора натрия № 2, с массовой долей 5х Х10“³ г/см³ NajO). Затем устанавливают нулевое положение ука­зателя, распыляя воду. После этого фотометрируют три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анализируемо­му раствору, начав с наименее концентрированного.

Для измерений должны быть выполнены следующие операции: После установки нулевого положения указателя фотометри­руют сначала три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анализируемым растворам, начав с наименее концен­трированного, вслед за которыми фотометрируют анализируемые растворы, приготовленные по п. 2 приложения 5.

После каждого раствора систему промывают, распыляя воду.

Если анализируемые растворы приготовлены по п. 2.3.2 и ■п. 2.3.3 приложения 5, то предварительно часть раствора отфиль­тровывают через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые капли фильтрата. Фотометрируют анализируемые растворы, уста­новив нулевую точку прибора по соответствующему контрольному (холостому) раствору. В качестве такового при первых двух спо­собах разложения образца служат раствор фона I или II. При кислотном разложении контрольным раствором служит раствор контрольного опыта, приготовленный с применением всех реакти­вов по ходу анализа.

Фотометрировапие стандартных и анализируемых растворов производят дважды, а затем берут средний результат. Показанияприбора при распылении анализируемых растворов должны быть в диапазоне показаний, наблюдавшихся при распылении стандарт­ных растворов.

По результатам измерений стандартных растворов каждый раз заново строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс их концентрацию в г/см³, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора в делениях. С помощью графика и показаний, полученных при распылении анализируемых растворов, находят массовую долю оксида натрия.

Массовую долю оксида натрия в процентах (Л5) рассчитывают по формуле

V ’ Р*о* Ко5щ * 100

где т₀— массовая доля оксида натрия в анализируемом рас­творе, определенная по градуировочному графику, г/см³;

Уобщ — общий объем анализируемого раствора, см³;

т — масса навески, г.

2.7.1.6. Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8

Размах результатов параллельных определений (d_g) при мас­совой доле оксида натрия до 0,60% не должен превышать 0,03%.

2.7.2. Объемный алкалиметрический метод

Определение проводится в растворе, полученном после сплав­ления пробы с борной кислотой, выщелачивания сплава водой и отфильтровываний нерастворимого осадка.

Соляной кислотой (0,05 моль/дм³) титруют в присутствии индикатора метилового красного борнокислые соли натрия, калия и кальция. г

Калий и кальций присутствуют в очень малых количествах, ими пренебрегают и по результату титрования определяют массовую долю оксида натрия.

Использование объемного метода при проведении арбитражных анализов и для аттестации стандартных образцов не допускается.

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастер- том состоянии).

Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г реактива растворяют в 20 см³ спирта и разбавляют в мерной колбе до объема 100 см³.

Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300.

Кислота соляная 0,05 моль/дм³, раствор, приготовленный из фиксанала. Содержимое ампулы переводят в мерную колбу вме­стимостью 2 дм³.

Для измерений необходимо выполнить следующие операции: 1 г пробы помещают в платиновый тигель, предварительно вымы­тый для полного удаления щелочных солей. Добавляют 3 г бор­ной кислоты, хорошо перемешивают, накрывают крышкой и ставят на электроплитку для обезвоживания борной кислоты. Затем сплав­ляют 60—70 мин в электрическом муфеле при температуре 1000— 1150 °С. Тигель со сплавом охлаждают, переносят в стакан вме­стимостью 200 см³, добавляют 100 см³ воды и при нагревании рас­творяют сплав. После этого тигель извлекают стеклянной палоч­кой, раздавливают ею остатки сплава, кипятят раствор 4—6 мин и оставляют стакан с раствором на горячей водяной бане на 15— 20 мин. Осадок отфильтровывают и неоднократно промывают го­рячей водой. В фильтрат добавляют 8 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до изме­нения окраски из светло-желтой в розовую. Предварительно про­водят контрольный опыт: к объему воды, равному объему анали­зируемого фильтрата, добавляют 8 капель индикатора и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до указанного пе­рехода окраски. Контрольный раствор, оттитрованный до этого перехода, служит «свидетелем» для определения конечной точки титрования анализируемого раствора, а результат титрования дает поправку к объему титрующего раствора, затраченного на титро­вание.

Массовую долю оксида натрия в процентах (Х5) рассчитывают по формуле

V-0,00155-100
^¥5= ,

т

где V — объем раствора соляной кислоты, израсходован­ный на титрование анализируемого и контрольного растворов, см³;

0,00155— массовая концентрация раствора соляной кислоты по оксиду натрия, г/см³ NaaO;

т — масса навески, г.

'2.7.2.5. Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8 стан­дарта.

Размах результатов параллельных определений при массовой доле оксида натрия свыше 0,20% не должен превышать значения 0,05%.СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ
ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

1. Стандартные образцы (СО) состава предназначены для построения по­стоянных градуировочных графиков при определении химического состава шлифматериалов из нормального и белого электрокорундов.

2. Для каждого вида электрокорундов должен ,быть свой комплект СО состава, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 8.315.

3. В комплект входит не менее трех СО, массовые доли определяемых компонентов в которых должны перекрывать таковые в анализируемом мате­риале.

4. СО для данного вида электрокорунда измельчают в одинаковых усло­виях до минус 50 мкм.

5. СО микрошлифпорошков зернистостями М40 и мельче готовят из мате­риала той же зернистости, что и анализируемый материал.

6. Каждый СО проверяют на однородность по определяемым компонентам в соответствии с ГОСТ 8.535.

Химический состав СО устанавливают в соответствии с разд. 2. настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ЭЛЕКТРОДЫ 1|^^Т|^аНТИ1|ЕСК9Й МЕДИ

Стержень ■ ачутлмо'т»’ . Пластина

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

составыЙроявиТеЛя й фиксажа

1. Проявитель , j ,

Раствор А

Метол по ГОСТ 25664, г ......... I о

Натрий сернистокислый 7%-ный водный —по ТУ 6—09—5313 г ' 50 или Натрий сернистокнслый безводный — по ГОСТ 195, Г . 26 0