Страница 6: ГОСТ 28654-90. Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава (77409)

Гидрохинон — по ГОСТ 19627, г ......... . 5’0 Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дм’ . . , . д . j 0^5

Раствор Б X

Натрий углекислый 10%-ный водный —по ГОСТ 84, г . . . 50,0

или натрий углекислый безводный — по ГОСТ 83, г -Ґ- . - . 200

Калий бромистый — по ГОСТ 4160, г , ... 10

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дм’ , . .... 0,5

2. Фиксаж

Натрий тиосульфат кристаллический — по ГОСТ 244, г . . . . 300,0 Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, г 20,0

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дм³ 1,0

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Обязательное

МЕТОДЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ПРОБ ШЛИФМАТЕРИАЛОВ
ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

Настоящими методами устанавливается порядок измельчения (механиче­ского или вручную) проб шлифматериалов из электрокорунда для определе­ния химического состава.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Масса проб для измельчения — в соответствии с п. 1.5.3. стандарта.

   2. Измельчение проб должно производиться вне спектральной лабора­тория.

   3. Измельчение проб должно производиться до минус 50 мкм.

2. МЕТОД МЕХАНИЧЕСКОГО ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ

   1. Средства измельчения

При выполнении измельчения должны быть применены следующие сред­ства измельчения, аппаратура, вспомогательные устройства:

? вибрационный измельчитель проб типа 75БДР или 75ТДРМ;

комплект термокорундовой футеровки для каждого вида электрокорунда;, сито с контрольной сеткой № 005 — по ГОСТ 6613;

поддон к ситу;

кисточки жесткие;

мерные стаканчики для засыпки определенной навески анализируемой про­бы в стакан измельчителя, стеклянные банки с притертыми пробками для хра­нения стандартных образцов —по нормативно-технической документации.

После доиэмельчения производят повторное просеивание пробы через сито- с сеткой № 005. Вторая стадия должна обеспечивать измельчение, при кото­ром массовая доля фракции, задерживающейся на сите с сеткой № 005, не должна быть более 5% от массы исходной навески.

3. МЕТОД ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ВРУЧНУЮ

   1. Измельчение пробы электрокорунда вручную производят в термоко­рундовой ступке или в ступке, изготовленной из куска электрокорунда того же вида, что и анализируемый, с помощью пестика из того же материала, что и ступка.

   2. Перед началом истирания необходимо:

предварительно проверить качество истирающих поверхностей ступки и пестика (на них не должно быть трещин и выступов);

зачистить ступку измельчением в ней анализируемой пробы (масса 0,2— 0,3 г) в течение 2—3 мин. Измельченный продукт выбрасывают.

1. 3. Навеску массой 1 г засыпают в углубление ступки и истирают пести­ком. Измельчение производят в несколько приемов. Через каждые 2—3 мин измельченную часть пробы просеивают через контрольное сито с сеткой №0015,. а фракцию, задержавшуюся на сите, возвращают на доизмельчение,

2. КОНТРОЛЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ ПРОБЫ

   1. Измельченную (Механически или вручную) пробу электрокорунда снова просеивают через контрольное сито с сеткой № 005.

   2. Фракция, задержавшаяся^йа сите с сеткой № 005, в количестве не более 5% по массе исходной, навески, отбрасывается, так как дальнейшее ее измельчение приводит к загрязнению пробы материалом стакана или ступки и интенсивному разрушению механических измельчителей.

   3. Фракция, задерживающаяся '’.на сите с Сеткой № 005, в количестве более 5%, возвращается на доизмельчейие.

Измельченную и просеянную пробу высыпают в пакет, на котором- записывают наименование, номер анализируемой пробы и дату ее измельчения.МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ РАСТВОРОВ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ

ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

1. Приготовление анализируемых растворов для определения массовых долей диоксидов кремния и титана, а также оксидов железа (III) и кальция.

Пробу шлифовальных материалов разлагают путем сплавления с тройной смесью в платиновых тиглях при 900—1150 °С. Анализируемые растворы гото­вят растворением сплава в разбавленных соляной (растворы А) или серной (растворы Б) кислотах с последующим разбавлением в мерных колбах до 250 см³.

11.1. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, аппарату­ра, реактивы, растворы и материалы

Для разложения проб и приготовления растворов для анализов должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Натрий углекислый безводный — по ГОСТ 83.

Калий углекислый —по ГОСТ 4332,

Натрий тетраборнокислый 10-водный — по ГОСТ 4199.

Натрий тетраборнокислый безводный кристаллический и обезвоженный при 400’С: натпий тетоаборнокислый высушивают в течение трех часов при температуре (110±10)°С, а затем помещают в платиновую чашку и обезво­живают при (400±201)°С. Пористую массу по охлаждении растирают.

Тройная смесь для сплавления: смесь равных массовых частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокислый натрием или же смесь двух массовых частей безводного калия — натрия углекислого с 1 частью безводного тетраборнокислого натрия.

Смесь для сплавления готовят и сохраняют по п. 2.1.7 стандарта.

Кислота серная (пл. 1,84) по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 3.

Кислота соляная (пл. 1,19) по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Навеску массой 0,5 г, помещенную в платиновый тигель, засыпают не­большим количеством (1,0—1,5 г) смеси для сплавления. Массу тщательно перемешивают с помощью платинового или алюминиевого шпателя, затем засыпают сверху остальной частью смеси для сплавления, общая масса кото­рой должна составлять 5 г (при приготовлении растворов А) или 8 г (при приготовлении растворов Б). Тигель закрывают крышкой и помещают в элек­трическую муфельную печь или на пламя горелки. Постепенно повышая темпе­ратуру сплавления до 900—1150°С, сплавление ведут до полного разложения пробы и образования однородного прозрачного сплава.

По окончании сплавления вращательным движением распределяют сплав по стенкам тигля, и, опустив его на 3/4 высоты в холодную воду, доводят до растрескивания. После охлаждения наружные стенки тигля с плавом тщатель­но обмывают дистиллированной водой.

Приготовленный раствор А после охлаждения количественно переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки ведой и хорошо перемешивают.

Приготовленный раствор Б после охлаждения количественно переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1.4. Область применения

Солянокислые растворы А применяют для полного химического анализа проб шлифматериалов из электрокорунда.

Сернокислые растворы Б применяют для анализа проб нормального элек­трокорунда, кроме определения в них массовой доли оксида кальция.

2. Приготовление анализируемых растворов для определения массово* де­ли оксида натрия

Анализируемые растворы могут быть приготовлены тремя способами: сплавлением пробы со смесью углекислого лития с борной кислотой, спеканием с борной кислотой с последующим растворением плава (или спека) в разбав­ленной соляной кислоте или путем кислотной обработки пробы сначала смесью фтористоводородной и серной кислот, затем соляной кислотой.

Для приготовления раствора должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Литий углекислый.

Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастертом со­стоянии).

Смесь для сплавления: смешивают углекислый литий и борную кислоту при отношении масс 1 :4,, смесь тщательно перемешивают, растирают и под­сушивают.

Кислота серная — по ГОСТ 4204.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота фтористоводородная — по ГОСТ 10484 с массовой долей 40%.

0,2 г пробы смешивают с 1,5 г тонко растертой борной кислоты. С целью обезвоживания последней платиновый тигель со смесью устанавливают на электрическую плитку и выдерживают до прекращения вспучивания и рас­трескивания массы. Затем тигель помещают в электрическую муфельную печь, нагретую до 1000—11150°С, и выдерживают В течение одного часа. Выщела­чивают спек сначала в горячей воде, нагревая 15—20 мин, а затем добавляют 25 см³ соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор с остатком количественно пере­водят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, разбавляют водой и перемешивают.

Навеску пробы массой 0,2 г помещают в платиновую чашку, смачивает небольшим количеством воды, затем приливают 10 см³ 40%-ной фтористово- дороднрй кислоты и 1 см’ серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое чашки выпа­ривают досуха на песчаной бане, а затем — на открытой плитке до прекра­щения выделения паров оксида серы (VI).

Сухой остаток в чашке смачивают 2 см³ соляной кислоты, дают постоять 2—<3 мин и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 25 см³ соляной кислоты (пл. 1,19), 15 см³ воды и нагревают 5—10мин на плитке до раство­рения солей, раздавливая кусочки твердой массы платиновым шпателем. Раствор вместе с нерастворившимся остатком количественно переводят в мер­ную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы, приготовленные после разложения пробы сплав­лением или спеканием, применяют для всех видов анализов, в том числе атте­стационных (анализы стандартных образцов) и арбитражных.

Анализируемые растворы, приготовленные кислотным разложением проб, применяют только для повседневных анализов.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С. А Молчанов, канд. техн, наук; Н. И. Григорьева; А, И. Ха­занова, канд. техн, наук; Э. Л. Луценко, канд. физ.-мат. наук;: Г. С. Вербловский; В. Г. Феоктистов, канд. техн, наук; В. П. Уткина, канд. геол.-минер. наук; И. Я. Ривлин, канд. хим. наук; Е. М. Капинос

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством, и стандартам от 28.08.90 № 2477

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ