МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения углерода
Издание официальное
БЗ 5-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
аименование национального органа по стандартизацииАзгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгос стандарт
Госстандарт Украины
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.13-85
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииСодержание
Область применения . . . 1
Нормативные ссылки 1
Общие требования 1
Кулонометрический метод определения углерода 1МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения углерода
Melted welding fluxes.
Method of carbon determination
Дата введения 2000—01—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1 %.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
К
ислота соляная. Технические условияСтронций хлористый 6-водный. Технические условия
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 16539—79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ 22974.0—96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.
Кулонометрический метод определения углерода
Сущность метода
Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения pH количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.
При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.
Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анио- нитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.
Издание официальноеАппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода
7 — баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; 2— редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 — поглотитель, заполненный аскаритом; 4 — трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °С; 5 — лодочка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147, прокаленная при 1300 °С в токе кислорода; 6 — трубка фарфоровая внутренним диаметром 20—22 мм, длиной 650—750 мм; 7— сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15—20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; 8 — экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов
Рисунок 1 — Установка для определения углерода
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 1 %.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, прокаленный при 800 °С в течение 4—5 ч.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетра- борнокислого растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды.
Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
Обработка результатов
Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта
С
(1)
= a—ahгде а — показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
ах — показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1
.Таблица
В процентах
|
Массовая доля углерода L |
А |
Допускаемое расхождение |
1 1 і 5 |
|||
|
|
^2 |
|
||||
|
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
|
|
Св. 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
|
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,07 |
|
УДК 621.791.048:006.354
МКС 77.040
В09
ОКСТУ 0809
Ключевые слова: флюсы сварочные плавленые, разложение флюса, определение углерода, нормы точности
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. Н. Власова
Корректор М.С.Кабашова
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.07.99. Подписано в печать 13.09.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,47.
Тираж 230 экз. С 3580. Зак. 711.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
