---

Группа В59

УДК 66935/36.018:543.06:006.354

Г О СУ

СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

С

ГОСТ

25278.14-87

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения тантала

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for
determination of tantalum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.0738 до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35 %) в сплавах на основе ниобия'и гафния.

Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды

смесью толуола и ацетона (9:1) в виде фтрротанталата бриллиантового зе­леного и фотометрировании окраски экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
   ч

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера­туру до 1000° С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100,250 и 500 см³.

Пипетки с делениями вместимостью h 2,5 и 10 см³.

Пипетки с поршнем с делениями вместимостью 10 см³.

Пробирки стеклянные вместимостью 20 см³.

Ш

Издание официальное

татив для пробирок, оклеенный черной бумагой.

Перепечатка воспрещена

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см³.

Секундомер или песочные часы на 1 и 3 мин.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор 9 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм³.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78, предварительно прока­ленный при 200—250°С в течение 5—10 мин. Плав охлаждают, разбивают на куски, помещают в банку с притертой пробкой.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор 50 г/дм³ (отфильт­рованный через фильтр средней плотности „белая лента”); готовят в день употребления.

Раствор для разбавления, готовят следующим образом: в мерную кол­бу вместимостью 250 см³ приливают 200 см³ раствора виннокислого аммо­ния 50 г/дм³, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты 9 моль/дм³ и до­водят до метки водой. Раствор готовят в день употребления.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78,раствор 50 г/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Смесь толуола с ацетоном с соотношением объемов 9:1, готовят в день употребления.

Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм³, готовят следующим обра­зом: 7,5 г красителя растворяют в 500 см³ воды при нагревании не выше 60° С, оставляют стоять в затемненном месте в течение 2—3 дней, затем от­фильтровывают через 2 плотных фильтра („синяя лента”); раствор хранят в темных склянках.

Тантала (V) окись, содержащая не менее 99$ % основного вещества.

Тантал металлический, содержащий не менее 99,9 % тантала, в виде мел­кой стружки.

Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см³ танта­

ла: 0,1 г металлического тантала или 0,1221 г окиси тантала помещают в кварцевый тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата натрия и сплавляют в му*

|

jf

>еле при 800—900^u С до получения прозрачного плава. Если сплавление nptf- исходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3—5 капель концентри­рованной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого про­зрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты. Плав раство­ряют при кипячении в 50 см³ горячего раствора щавелевокислого аммония, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см³, охлаждают, до­водят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см³ тантала, готовят в день употребления следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят пипеткой 1 см³ стандартного запасного раствора тантала, добавляют 4 см³ раствора серной кислоты концентрацией 9 моль/дм³ и до­водят до метки раствором виннокислого аммония.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗЛ. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый

тигель, добавляют 3—4 г пиросульфата натрия, несколько капель концент­рированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700— 800° С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит непол­ностью, плав охлаждают, добавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения эйщкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2—3 раза с добавле­нием концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту пол­ностью удаляют нагреванием до прекращения выделения паров серной кис­лоты.

Плав растворяют при кипячении в 30 см³ раствора виннокислого аммо­ния, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, охлаждают, доводят до метки раствором виннокислого аммония, перемешивают. Отбирают пи­петкой 1 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 25 см³, добавляют 2 см³ раствора серной кислоты 9 моль/дм³, доводят до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.

Массу тантала находят по градуировочному графику.

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см³ рабочего раствора тантала, что соответствует 1,2,4,8,10,15,20,25, 30, 35 и 40 мкг тантала, разбавля­ют до 10 см³ раствором для разбавления, добавляют 10 см³ смеси толуола

ф

с ацетоном, 2 см³ раствора

тористоводородной кислоты 2 моль/дм³;

1 см³ раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндры в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см³ экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см³ ацетона. Из­меряют оптические плотности экстрактов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при Х_тах = 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде

.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса тантала. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

т

• 10"

⁴,- К- К,

т. ‘ К • К- Л * V

где т — масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см³;

Vі — вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см³;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см³;

V₃— объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см³;

/«і — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определе­ний и результатами двух анализов не должны превышать значений допуска­емых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля
тантала, %

Допускаемые рас-
хождения, %

Массовая доля
тантала, %

Допускаемые рас-
хождения, %

И

4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0

18,0

0,3

0,4

0,5

0,7

0,9

Ъ0

1,2

20,0

22,0

24,0

26,0

28,0

30,0

35,0

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,2

НФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.С. Данилин, Т.М. Малютина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР но стандартам от 29 октября 1987 г. № 4091

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер раздела, пункта

бозначение НТД, на который дана
ссылка

ГОСТ 2603-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4951-79

ГОСТ 5712-7

ГОСТ 5789-7

ГОСТ 10484-78

ГОСТ 18344-78

ГОСТ 26473.0-85

1