---

СТАНДАРТ

Цена 5 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОЮЗА ССР

ХЛАДОН 113

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 23844-79

Издание официальное

ЙАУФ^-ТШШЧЕСШ!

MbWiTHIA J

В Н И И G О Т !

I ■

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством хймйческой промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. Л. Серушкин, А. П. Орлов, М. М. Немова, Е. Н. Новожилов, Г. Ф. Ничу- говский, В. Н. Строгалева, Р. А. Брусиловская

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 18 сентября 1979 г. № 3579

ХЛАДОН 113

Технические условия

Khladon 113

Specifications

ГОСТ
23844-79

РКП 24 1249

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 сентяб­ря 1979 г. № 3579 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону „ _лі / л ,, *7.

Настоящий стандарт распространяется на хладон 113 (хими­ческое название трифтортрихлорэтан, символическое обозначение R ИЗ).

Хладон ИЗ—бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом.

Хладон 113 предназначен для использования в качестве тепло­носителя, растворителя, диэлектрика и в производстве мономеров.

Формула C2F3CI3.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 187,38.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 817—74 в части химического названия, формулы и символического обозначения.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Хладон ИЗ должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям хладон 113 должен со­ответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Хладон 113 принимают партиями. Партией считают любое количество хладона ИЗ, однородное по своим показателям качест­ва, оформленное одним документом о качестве.

Документ должен содержать:

1. наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

2. наименование продукта;

3. количество единиц продукта в партии;

4. номер партии;

5. дату изготовления; ¹

6. массу нетто и брутто (для бочек);

7. результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

8. обозначение настоящего стандарта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб — по ГОСТ 2517—69.

   2. О п ре д ел е н и е внешнего вида

Внешний вид определяют визуально. Для этого в чистый сухой цилиндр (ГОСТ 1770—74) из бесцветного стекла вместимостью 0,5 л помещают пробу, взбалтывают и рассматривают в проходя­щем свете по диаметру цилиндра.

Хроматограф газовый типа ЛХМ-8МД, модель 1 или любого другого типа с детектором по теплопроводности и выносным тер­мостатом испарителя, с порогом чувствительности по пропану не более 1 • 10^-3,% (по объему) при использовании гелия в качестве газа-носителя.

Колонка газохроматографическая по ГОСТ 16285—74, дли­ной 3,12 м, диаметром 3 мм.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Микрошприц типа МШ-100.

Штангенциркуль по ГОСТ 166—73 или

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—73

Набор сит с квадратными ячейками.

Стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 10394—72, вмес­тимостью 250 мл.

Колба стеклянная лабораторная по ГОСТ 10394—72, кругло­донная, вместимостью 0,5 л.

Баня водяная.

Шкаф сушильный лабораторный по ГОСТ 7365—55.

Шприц медицинский типа «Рекорд», вместимостью I и 5 мл. Склянка пенициллиновая вместимостью 10—15 мл.

Гелий — газ-носитель.

Жидкость полиметилсилоксановая ПМС-100 по ГОСТ 13032—77.

Носитель твердый — сферохром-3 или любой другой марки с частицами размером 0,315—0,500 мм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Метиловый оранжевый (индикатор) по .ГОСТ 10816—64, при­готовленный по ГОСТ 4919.1—77.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

1,1,2-Трифтортрихлорэтан не содержащий примесей.

1,2,2-Трифтор-1,2-дихлорэтан с массовой долей основного ве­щества не менее 99,0%.

Твердый носитель — сферохром-3 просеивают от пыли, отбира­ют фракцию с частицами размером 0,315—0,500 мм, затем поме­щают в круглодонную колбу, заливают смесью концентрированной азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и греют на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 3 ч. Раствор сливают, заливают свежую порцию смеси кислот. Операцию повторяют три раза. Затем твердый носитель сферохром-3 отмывают дистиллиро­ванной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжево­му. Отмытый носитель высушивают при 120°С, прокаливают в му­фельной печи в течение 3 ч при 400—45О°С и охлаждают в экси­каторе до комнатной температуры.На охлажденный носитель наносят полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 из расчета 20% от массы носителя. Для это­го полиметилсилоксановую жидкость ПМС-100 растворяют в хло­роформе и полученным раствором заливают носитель. Объем хло­роформа, взятый для растворения ПМС-100, должен быть таким, чтобы раствор полностью покрывал носитель. Для равномерной пропитки смесь при постоянном осторожном перемешивании стек­лянной палочкой в течение 10 мин выдерживают на водяной бане при 70—80°С до испарения и полного удаления запаха хлорофор­ма и рассыпчатого состояния сорбента. Приготовленным сорбен­том заполняют газохроматографическую колонку по инструкции, прилагаемой к прибору. Сорбент стабилизируют введением 8—10 проб при условиях проведения анализа, указанных ниже.

Хроматограф ЛХМ—8МД, модел. 1

Масса сорбента, не менее, г 10,25

Плотность набивки, не менее, г/см³ 0,46

Температура, °С, термостата колонок . , 70

термостата детектора . 70

термостата испарителя 125

Скорость газа-носителя гелия, мл/мин .... 30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . . 600

Ток моста детектора, мА 140

Объем вводимой пробы, мкл 15

Шкала регистратора, мВ 1

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин 10

При использовании газового хроматографа другого типа ре­жим его работы подбирают с учетом особенностей прибора.

Количественный состав хладона 113 определяют методом «внут­реннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В ка­честве «внутреннего эталона» применяют четыреххлористый угле­род.

Для определения градуировочных коэффициентов используют не менее 20-ти искусственных смесей, близких по составу к анали­зируемому продукту. Для этого готовят раствор «внутреннего эта­лона» следующим образом: 5 мл трифтортрихлорэтана не содержа­щего примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и добавляют 0,2 мл четыреххлористого углерода, снова взвешивают с той же погрешностью. Массовая доля четыреххлористого углеро­да в растворе «внутреннего эталона» должна быть примерно 4,2±0,3%. Приготовленный раствор «внутреннего эталона» хранят не более 12 ч.

Искусственные смеси готовят следующим образом: 15,50±0,50г трифтортрихлорэтана не содержащего примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют по 0,0003—0,015 г

всех примесных компонентов и 0,1 мл раствора «внутреннего эта­лона». После добавления каждого примесного компонента и раст­вора «внутреннего эталона» смесь взвешивают с той же погреш­ностью и тщательно перемешивают.

З

1 — навинчивающаяся крышка; 2

Металлический стакан

Z

атем искусственные смеси хроматографируют при условиях проведения анализа и по полученным хроматограммам рассчитыва­ют градуировочные коэффициенты для каждой примеси.

1

шайба; 3 — резиновая пробка; 4 — _rpK!VHmum пенициллиновая склянка; S — про- У пдимсрг.

резь в металлическом стакане; 6 - ОтНОСИТЄЛЬНОЄ ВОЄМЯ УДерЖИВаНИЯ И корпус металлического стакана ^{r Jг}

Ч ] порядок выхода компонентов приведены

в табл. 2 и на черт. 2—3.

5,50±0,50 г хладона 113 взвешивают в чистой сухой пенициллиновой склян­ке с резиновой пробкой, предварительно взвешенной, добавляют 0,1 мл раствора «внутреннего эталона» и снова взвеши­вают. Все взвешивания производят с погрешностьк) не более 0,0002 г. Склян­ку устанавливают в металлический ста­кан (черт. I). Содержимое склянки тща­тельно перемешивают и шприцем (пред­варительно промытым 3—4 раза анали­зируемым раствором) отбирают 15 мкл анализируемой пробы, прокалывая рези­новую пробку, и вводят ее в испаритель -хроматографа. ¹ Одновременно включают

Таблица 2

4.3.4. Обработка результатов

4.3.4.1. Массовую долю четыреххлористого углерода в раство­ре «внутреннего эталона» (X) в процентах вычисляют по формуле-?¹ -100,

/п₁+/п_ї

где mi— масса навески четыреххлористого углерода, г; m2— масса навески трифтортрихлорэтана, г.

Хроматограмма искусственной
смеси

Т

I — воздух; 2 — 1,2-дихлортетрафторэтаи;

3 — 1,2,2-трифтортрихлорэтан; 4 —

1,1-дифтор-1,2,2-тр(ихлорэтан; 5 — четырех­хлористый углерод

Черт. 2