---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 23955-80
СТ СЭВ 1444-78

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. П. Лаврищев, М. И. Карякина, Н. В. Майорова, Т. А. Ермолаева, И. А. Полотнюк

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 32

2

Г

ГОСТ
23955-80

СТ СЭВ
1444-78

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения кислотного числа

Paint materials. Methods for determination of acid value

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 322 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные ма­териалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы А, Б и В определения кислотного числа.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1444—78 и учитывает требования МС 3282—76.

Сущность метода заключается в нейтрализации исследуемого образца раствором гидроокиси калия объемным способом.

Окончательная точка титрования устанавливается визуально в присутствии индикатора или путем записи показателей'потен­циометра.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб — по ГОСТ 9980—75.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Величина навески исследуемого продукта, в зависимости от ожидаемого кислотного числа, должна быть подобрана по табл. 1 таким образом, чтобы расход раствора гидроокиси калия составлял от 10 до 30 мл.

-т г "■ - 'I 1 И i’l U и Г '~і Г !

Издание официальной I Перепечатка воспрещен

аМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения кислотного числа

Paint materials. Methods for determination of acid value

1

ГОСТ
23955-80

СТ СЭВ

444-78

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. № 322 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные ма­териалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы А, Б и В определения кислотного числа.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1444—78 и учитывает требования МС 3282—76.

Сущность метода заключается в нейтрализации исследуемого образца раствором гидроокиси калия объемным способом.

Окончательная точка титрования устанавливается визуально в присутствии индикатора или путем записи показателей" потен­циометра.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Отбор проб — по ГОСТ 9980—75.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Величина навески исследуемого продукта, в зависимости от ожидаемого кислотного числа, должна быть подобрана по табл. 1 таким образом, чтобы расход раствора гидроокиси калия составлял от 10 до 30 мл.

і ■■ ■■ ■ і . |""О О "'Ї ~ ~

Издание официальное" L Перепечатка воспрещена

Таблица 1

Примечания:

1. При расходе щелочи на титрование менее 10 мл необходимо применять- микробюретку.

2. При определении кислотного числа растворителей необходимо применять- микробюретку и допускается применять ее для титрования 0,05 н. раствора гидроокиси калия.

В качестве растворителей применяют: ксилол, толуол, 95%-ный этиловый спирт, дистиллированную воду, смесь ксилола или то­луола и 95%-ного этилового спирта в соотношении 1 : 1 и добавки 20 %-ного раствора хлористого натрия.

Применяемый растворитель и добавки должны быть указаны в действующей нормативно-технической документации на соответ­ствующие лакокрасочные материалы. ,

1. 2. При определении кислотных чисел специальных смывок и растворителей, находящихся в хранилищах (складах), отобран­ную пробу перед проведением анализа предварительно нагревают в конической колбе вместимостью -250 мл в течение 30 мин на во­дяной бане при 40°С (для удаления растворенных газов).

   3. При определении кислотного числа смывки АФТ-1 анали­зируемую пробу предварительно нагревают на водяной бане с воз­душным холодильником при 30—40°С до получения прозрачного раствора. В качестве растворителя применяют 95%-ный этиловый спирт, предварительно нагретый до 40°С (на водяной бане).

   4. При определении кислотного числа лаков или олиф с до­бавкой низкомолекулярных каучуков навеску лака или олифы растворяют в 50 мл спирто-толуольной смеси и добавляют 15—20-Мл хлороформа.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО
   ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А)

   1. Метод А применяют для определения кислотного числа светлых продуктов.

   2. Посуда и реактивы

Колбы конически* вместимостью 200—300 мл.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, типов 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10.

Бюретка для определения кислотного числа растворителей типа 6—2—2.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517—75.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880—76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410—71.

Толуол каменноугольный цр ГОСТ 9880—76 или толуол нефтя- • ной по ГОСТ 14710—78.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой рас­твор 1 % -ный.

Тимолфталеин, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.

Нитразиновый желтый, (индикатор) 0,5%-ный водный раствор.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей толуол (или ксилол) и этиловый спирт в соотношениях 2 : 1 и 1 : 1.

Калия гидроокись 0,1, 0,05 и 0,01 н. спиртовые растворы.

З.'З. Проведение анализа

3.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по разд.'2, растворяют в 25—50 мл смеси растворителей (см. п. 3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической докумен­тации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидро­окиси калия в присутствии 2—3 капель фенолфталеина до слабо­розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Если во время титрования образуется осадок, мешающий опре­делить окончательную точку титрования, можно увеличить объем растворителя до 150 мл или добавить 25 мл ацетона. Если образец не растворяется в указанной в п. 3.2 смеси растворителей, допу­скается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновре­менно титруют контрольную пробу с теми же количествами рас­творителя (или смеси' растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация раствори­теля (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного раствори­теля (или смеси растворителей) контрольную пробу в расчете не учитывают.

3.4. Обработка результатов

Кислотное число (X) в мг КОН/г продукта вычисляют по фор­муле

_{х =} бб.Ьн-АУ-К) т ’

при титровании аликвотных частей по формуле

56,1-и.-(У-У,) ■ ; У, ,₂)

1. т Уз ’

где У —объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, мл;

Vj — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование контрольной про­бы, мл;

Уз— объем растворителя, взятый для экстракции, мл;

Уз— объем аликвотной части анализируемого раствора, мл; т — масса навески испытуемого продукта, г;

56,1—количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси калия, мг;

н. — нормальность раствора гидроокиси калия (0,1; 0,05; 0,01 н.).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО
   ТИТРОВАНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ НАСЫЩЕННОГО РАСТВОРА
   ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ (МЕТОД Б)

   1. Метод применяют для определения кислотных- чисел тем­ных и .окрашенных растворов.

   2. А п п а р а ту р а, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 200—300 мл.

Бюретка для определения кислотного числа растворителей, типа 6—2—2.

Бюретки по ГОСТ 20292—74, типов 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.

Тимолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.

Щелочной голубой 6Б, (индикатор) 1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный, водный рас­твор при 20±2°С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор.

Затем добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водяного слоя. Добавляют несколько миллилитров точно измеренного избытка, раствора гид­роокиси'калия, который оттитровывают 0,1 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

Допускается проведение контрольного опыта. При использова­нии предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт при расчете не учитывают.

Примечание. При анализе веществ, образующих очень темные и интен­сивно окрашенные растворы, допускается:

1. уменьшить навеску, указанную в табл. 1;

2. применять индикаторы тимолфталеин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине-фиолетовой к розовато­коричневой);

3. применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в среде растворителей без добавок хлористого натрия с использованием вышеуказан­ных индикаторов и уменьшенных, по сравнению с табл. 1, навесок с обязатель­ным применением микробюреток, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.