---

Кислотное число (Х₂) в мг КОН/г вычисляют по формуле

_% _ 56,1 (Ун—VfO, 1) - (у

т

где V —объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, необходимый для титрования образца вместе с добавленным избытком, мл;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, необходи­мый для титрования образца с добавленным избытком раствора КОН, мл;

н. — нормальность раствора гидроокиси калия (0,1; 0,05;; 0,01 н.);

0,1—нормальность соляной кислоты;

т — масса, навески, г;

56,1 —количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точ­но 0,1 н. раствора, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2«

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА СПОСОБОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД В)

   1. Метод применяют для определения кислотных чисел тем- ■ ных и окрашенных растворов, кислотное число которых трудно точно определить по методу Б, а также при растянутом интервале цветового перехода индикаторов.

Допускается применять вместо методов А и Б.

pH милливольтметр типа pH-340 или другой аналогичной кон­струкции. -

Электрод стеклянный или платиновый.

Электрод сравнения каломельный или хлорсеребряный. Бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 50 мл. Мешалка магнитная типа ЭМА, размешиватель мешалки дол­жен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.

Смесь растворителей или растворитель (см. п. 3.2), нейтрали­зованные потенциометрически.

Калия гидроокись 0,1; 0,05 и 0,01 н. спиртовые растворы.

Навеску испытуемого продукта, подготовленную по разд. 2, по­мещают в сосуд вместимостью 150 мл, растворяют в 25—50 мл нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погру­жают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и тит­руют, снимая показания прибора после каждого добавления тит­ранта. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого тит- ранта от V,

^F ДУ

где Д£ — изменение потенциала после прибавления порции тит­ранта, мв;

AV— порция титранта, мл;

V — объем титранта, мл.

Кислотное число (Х₃) в мг КОН/г вычисляют по формуле . х_з= ■^56,1'^V-“ , ‘ ⁷ (4)

т

где V — объем точно 0,1; 0,05 или 0,01 н. раствора гидроокиси калия, мл,

н — нормальность раствора гидроокиси (0,1; 0,05; 0,01 н.); т — масса испытуемого образца, г;

56,1—количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 мл точ­но 1 н. раствора, мг

.За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Группа Л19

Изменение № 1 ГОСТ 23955—80 Материалы лакокрасочные. Методы определе­ния кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1177

Дата введения 01.07.88

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обоз­начение: СТ СЭВ 1444—78 на СТ СЭВ 1444—87. Л

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310,

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распро­страняется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:

(Продолжение см. с. 266)метод А — визуального титрования (для светлых материалов);

метод Б — визуального титрования с применением насыщенного раствора хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов);

метод В — потенциометрического титрования (для темных и окрашенных материалов, когда неприженим метод Б и при растянутом ив* тервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)».

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Пункт 1.1. Заменить ссылку; ГОСТ 9980—75 на ГОСТ 9930.2—86.

Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «Величина навески» на «Масса пробы»;

таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):

второй абзац изложить в новой редакции: «В качестве растворителей при. меняют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дис­тиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта о объемной долей 96 % в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлорис­того натрия с массовой долей 20 % ».

Пункты 2.2, 2.3i, 4.3.2. Заменить значение: 40°С на (4О±2) °С.

Пункт 2.3. Заменить слова: «95-ный этиловый спирт» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96 %».

Пункт 2.4. Заменить слова: «спирто-толуольной смеси» на «смеси этилового спирта и толуола».

Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раство­ром гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении ко- вечной точки титрования по измерению окраски раствора.

3.2. А п п а р а т у р а, материалы, реактивы и растворы Колбы конические вместимостью 200—300 см³ по ГОСТ 26336—8й.

Бюретки 1—2—215—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Микробюретки по ГОСТ 20292— 74 вместимостью 2 и 10 см³ с ценой деле­ния не более 0,02 см³, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см³ и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, обработанная для удаления уг­лекислоты по ГОСТ 4517—87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880—76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410—78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880— 76 или толуол нефтяной по ГОСТ 1471iQ— 78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5 %.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в норматив­но-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине- фиолетовой).

Смесь растворителей — толуола (или ксилола) и этилового спирта в соот­ношениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-—80, ч.д.а., спиртовой раствор концентра­ции с(КОН)=0,1 моль'дм³.^! Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 с объем­ной долей 96 %».

Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навеску» на «Пробу»;

второй абзац. Заменить слова: «окончательную» на «конечную», «контроль­ную пробу в расчете не учитывают» на «контрольный опыт не проводят».

Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.4. Обработка ре­зультатов

Кислотное число (Л') в мг КОН/г продукта вычисляют по формуле

5

моль/дм³, см³;

6,1-с(Г'—К_х)

^Л==m ’

при титровании аликвотных частей — по формуле

56,1.0(1/-^) V₂
^К= m ■ ЙГ ’

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 израсходованный на титрование анализируемого раствора,

У₁ — объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходован­ный на титрование в контрольном опыте, см³;

с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрова­ния, моль/дм³;

m — масса навески испытуемого продукта, г;

Vz — объем растворителя, взятый для экстракции, см³;

Уз — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см³ раствора концент­рации с (КОН) = 1 моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2,

Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насы­щенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.

Колбы конические вместимостью 2iOO—300 см³ по ГОСТ 25336—82.

Микробюретки по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2 и ГО см³ с ценой деле­ния не более 0,02 см³.

Бюретки 1—2—25—0,1; 1—2—50—0,1; 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292—74.

Термометр по ГОСТ 215'—73.

Воздушный холодильник и водяная баня.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233'—77, насыщенный водный раствор при (2О±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1) = =0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., спиртовые растворы концент­рации с(КОН)—0,1 и с(КОН)=0,01 моль/дм³».

Пункт 4.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Затем добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентра­ции 0,1 моль/дм³, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой ок-(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—80) раски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидрооки* си калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ до исчезновения розовой окраски раствора»;

третий абзац. Заменить слова: «при расчете не учитывают» на «не проводят».

Пункт 4.3.2. Заменить слова: «из 60 мл 95 % -ного этилового спирта и 15 мл 20 %-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания об­разуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия» на «из 50 см³ раствора этилового спирта с объемной долей 96 % й 15 см³ раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешива­ния и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раство­ром гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм³»; «95 %-ного этилового спир­та» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96 %».

Пункты 4.3.3, 4.3.6. Заменить слова: «0,01, и. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,01, моль/дм³».

Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: «0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм³».

Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: «4.4. Обработка резуль­татов

Кислотное число (К) в мг КОН/г вычисляют по формуле

56,1(У-с—К_г-0,1)

^К= т ’

где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раст­вора, вместе с добавленным избытком, см³;

Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³. израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавлен­ным избытком раствора гидроокиси калия, см³;

с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрова­ния, моль/дм³;

m — масса навески испытуемого продукта, г;

а6,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см³ раствора концент­рации с (КОН) = 1 моль/дм³;

0,1 — концентрация соляной кислоты, моль/дм³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раство­ром гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию по­тенциометра».

Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «рН-метр-милливольт- метр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими харак­теристиками»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363'—80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм³»;