---

УДК 669.35'6: 546.73.06: 006.354 Группа В59

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

ГОСТ
23859.9—79

Общие требования к методу анализа

— по ГОСТ 23859.0—

Метод определения кобальта

Bronze fire-resistance. Method for the determination
of cobalt

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок действия установлен

о 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения кобальта (при массовой доле кобальта от 1 до 2%).

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с ннтрозо-Р- солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отли­чающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИ

Я

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 500 г/л.

Нитрозо-Р-соль по ГОСТ 10553—75, раствор 10 г/л хранят в

сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78.

Стандартные растворы кобальта.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Раствор А. 0.5 г кобальта растворяют в 20 мл азотной кисло­ты, разбавленной 1:1, добавляют 20 мл серной кислоты, разбав­ленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в неболь­шом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вмести­мостью 1 л и доливают до метки водой.

Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSCh • 7НгО растворяют в воде и переводят ра­створ в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 мл раствора переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 мл и доливают до метки водой. I мл раствора Б содер­жит 0,00005 г кобальта.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чаш­ку, прибавляют 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, 2—3 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески, После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и упаривают до начала выделения бе­лого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30— 40 мл воды и нагревают до полного растворения солей. Охлажден­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, стен­ки чашки споласкивают водой, раствор доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл получен­ного раствора, прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого натрия, 10 мл раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипя­щий раствор осторожно приливают 5 мл концентрированной азот­ной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщи­ной поглощающего слоя 1 см- на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Аэфф = 540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольно­го опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и при-

п

готовленныи точно также.

олученный результат вводят поправ­ку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раст­вора, обработанный точно также, но без введения нитрозо-Р-соли.

В семь мерных колб вместимостью по 100 мл помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 мл раствора Б кобальта, добавляют 10 мл раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не со­держащий кобальта

3. .ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

у т • 100

■ >

т,

где tn — масса кобальта, найденная по градуировочному графи­ку, г;

/Пі — масса навески сплава, соответствующая аликвотной час­ти раствора, г.

Г-0,024-0.03ЛГ, массовая доля кобальта в сплаве, %

.

определен

от 20.06.85'

с 01.01.86

Изменение № 1 ГОСТ 23859.9—79 Бронзы жаропрочные. Мето; кобальта

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 1802 срок введения установлен

Под наименованием, стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на дм³, мл. на см³.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «в жаропрочных мер­ных сплавах по ГОСТ 24758—81».

Пункты 1.1, 4.2 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа принимают сред* нее арифметическое трех параллельных определений.

ны превышать 0,06 %».

(ИУС № 9 1985 г.)

И

жаропрочные. Метод определения

зменение № 2 ГОСТ 23859.9—79 Бронзы кобальта

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.90

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 1 на 0,1.

Исключить ссылку: ГОСТ 24758—81.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».

Раздел 2 дополнить абзацами:

«Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563—75»;

исключить ссылку: ГОСТ 10553—75.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Охлажденный раствор перево­дят в мерную колбу вместимостью 100 см³, стенки чашки ополаскивают водой до метки и перемешивают» на «Раствор переносят в стакан вместимостью 250— 300 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1), воды до 150 см³ и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1—79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают»;

второй абзац. Заменить слова: «5 см³ полученного раствора» на «аликвот­ную часть раствора — 10 см³ (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1 %) или 5 см³ (при массовой доле кобальта от 1 до 2 %)».

Пункт 3.2. Заменить слово: «семь» на «восемь»; после значения 0 дополнить значением: 1,0.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d= о, 02-J-0, ОЗХ,

где X — массовая доля кобальта в сплаве, %».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:

«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных, в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатория, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,03-|-0,04X,

где X — массовая доля кобальта в сплаве, %.

(ИУС № 7 1990 г.)

37