---

УДК 669.65.018.24 : 546.72.06(083.74} Группа В59

Г

ГОСТ 21877.5—76

Взамен
ГОСТ 1380.4—70

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания железа
Tin and lead babbits. Method for the determination
of iron content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен

с 01.01.1978 г.

до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свин­цовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 До 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводо­родной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановле­нием свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с орто­фенантролином при длине волны 510 нм.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3872—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

т

1.1. Общие 21877.0—76.

ребования к методу анализа — по ГОСТ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принад­лежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—67.

К

Издание официальное

ислота хлорная.

Перепечатка воспрещена

Бром по ГОСТ 4109—64.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—65.

0 — фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199—68.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь раство­ров А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и дово­дят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о—фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 мл воды, приливают 240 мл уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778—74.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа раство­ряют в стакане вместимостью 250 мл в 25 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вмести­мостью 250 мл и растворяют в 15 мл смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 мл смеси для раство­рения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 мл, охлаждают и разбавляют водой до- 40 мл.

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипя­тят 15 мин. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3—4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, раз­бавляют водой до 50 мл, приливают 25 мл реакционной смеси и доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 мл раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, раз­бавляют до 50 мл, приливают 25 мл реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

В пять мерных колб вместимостью по 100 мл вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 26 мл реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им концентрациям железа строят градуировочный гра­фик.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание железа (X) в процентах вычисляют по формуле

т- VM00

где /и —количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, г;

V—-объем исходного раствора, мл;

Vi — объем аликвотной части раствора, мл;

mi—■ масса навески пробы, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице

.

А

Содержание железа, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005

Св. 0,005 , 0,010

, 0,010

,025

, 0,025 „ 0,05

, 0,05 „ 0,10

0,001

0,002 0,004

0,008 0„01

Изменение № 1 ГОСТ 21877.5—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 804 срок введения установлен

с 01.07,83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77 ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 2062—67 на ГОСТ 2062—77, ГОСТ *4109—64

на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5456—79, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78, ГОСТ 3778—74 на ГОСТ 3778—77.

Пункт 3.1. Второй абзац дополнить словами: «уровень раствора в стака­не отмечают карандашом по стеклу»;

третий абзац после слов «и кипятят 15 мин» дополнить словами: «долива: воду до метки по мере упаривания раствора».

(НУС №.6 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 21877.5—76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод оп­ределения содержания железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 Xs 2463

Дата введения 01.03.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания», «content».

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт 3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Определение железа без от­деления меди и свинца».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а: «3.1а. Определение железа после от­деления меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и

свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3—76. Раствор после электролиза

п

и доводят до метки водой, пе­

омещают в мерную колбу вместимостью 200 см³ ремешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 50 см³ раствора, приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм³, добав­ляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем- 5 см³ избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин- измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520—550 нм с тол­щиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода».

Пункт 4.2. Заменить слова: «расхождения результатов параллельных оп­

ределений» на «расхождения результатов анализа».

(ИУС № 10 1987 г.):

•л* •

1