---

Границы общей относительной погрешности составляют ±5 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5 Определение массы ингибитора М-1, массовой доли индустриального масла и парафина в бумаге марок БЛИКМ и БЛИКП

3.7.5.1 Метод основан на экстрагировании пробы противокоррозионной бумаги петролейным эфиром или бензином, обработке экстракта раствором серной кислоты и обратном титрований избытка серной кислоты, израсходованной на реакцию с циклогексиламином, гидроокисью натрия.

3.7.5.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

3.7.5.3 Проведение испытания

Два образца бумаги взвешивают, записывают массу (m₁) в граммах, разрезают пополам, скручивают в спираль и помещают в экстрактор так, чтобы уровень бумаги был на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива в аппарате (верхнего уровня сифона). В колбу аппарата наливают 200 см³ петролейного эфира или бензина. Затем соединяют экстрактор с холодильником и колбой.

Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплиту. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем - в сушильном шкафу при температуре (120±2) °С до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу (m₂) в граммах. Дают растворителю остыть и количественно переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 200 см³ с притертой пробкой. Петролейным эфиром или бензином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки. После этого колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое. 50 см³ экстракта при помощи пипетки переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 25 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 моль/дм³.

Тщательно закрывают воронку пробкой и встряхивают не менее 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Затем слой петролейного эфира промывают три раза дистиллированной водой (по 20 см³) и все водные вытяжки сливают в ту же колбу. Третью промывную воду проверяют на нейтральную реакцию. Для этого смачивают одной каплей воды из делительной воронки индикаторную бумажку и если среда еще кислая, делают еще одну промывку.

К раствору в конической колбе прибавляют три-четыре капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ до появления желтой окраски и определяют объем (V₁) как среднее арифметическое результатов трех параллельных титрований, округленное до 0,5 см³. Параллельно проводят холостой опыт и определяют V₀.

3.7.5.4 Обработка результатов

3.7.5.4.1 Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 м² (Х₇) в граммах вычисляют по формуле.

X₇ = (V₀-V₁) · K · 0,85, (7)

где V₀ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы экстракта исследуемой бумаги, см³;

К - поправка на титр гидроокиси натрия (справочник химика);

0,85 - коэффициент, учитывающий среднюю молекулярную массу ингибитора М-1, концентрацию раствора гидроокиси натрия, объем пробы экстракта в делительной воронке, площадь исследуемого образца, единицы физических величин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±4 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5.4.2 Массовую долю индустриального масла или парафина в бумаге площадью 1 м² (Х₈) в процентах вычисляют по формуле

₍₈₎

где m₁ и т₂- массы образцов бумаги до и после экстрагирования соответственно, г;

0,02 - коэффициент, учитывающий площадь образцов, взятых для испытания;

Х₇ - масса ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 м², г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 1 %.

Границы общей относительной погрешности составляют ±3 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6 Определение массы ингибитора в противокоррозионной бумаге марок УНИБ

3.7.6.1 Определение массы ингибитора М-1

3.7.6.1.1 Метод основан на обработке водной вытяжки из противокоррозионной бумаги серной кислотой, связывании серной кислотой выделившегося в результате реакции циклогексиламина и титровании избытка серной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.6.1.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 15 образцов размером (10,00±0,05) × (10,00±0,05) см.

3.7.6.1.3 Проведение испытания

Пять образцов разрезают на кусочки площадью не более 0,25 см², помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и заполняют на ²/₃ объема дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80 °С. Колбу устанавливают в аппарат для встряхивания и проводят экстракцию при встряхивании не менее 15 мин, после чего доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы с водной вытяжкой отбирают пипеткой 25 см³ раствора, переносят его в стакан для титрования и добавляют 25 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 моль/дм³. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, вводят в раствор электроды рН-метра и ведут титрование водным раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³ до рН 4,3.

Из одной вытяжки проводят три параллельных титрования. Для расчета берут среднее арифметическое трех титрований, округленное до 0,5 см³.

3.7.6.1.4 Обработка результатов

Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 м² (Х₉) в граммах вычисляют по формуле

X₉ = (25-V) · 0,62, (9)

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, см³;

0,62 - коэффициент, учитывающий концентрацию раствора кислоты и гидроокиси натрия, молярную массу ингибитора М-1, отношение объема вытяжки к объему пробы, площадь образца бумаги и единицы физических величин.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±5,5 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6.2 Определение массы бензотриазола

3.7.6.2.1 Метод основан на фотоколометрическом измерении оптической плотности водно-аммиачного раствора сернокислой меди после осаждения части катионов меди бензатриазолом, содержащимся в вытяжке из противокоррозионной бумаги.

3.7.6.2.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 12 образцов бумаги размером (5,00±0,1) × (5,00±0,1) см.

3.7.6.2.3 Приготовление водно-аммиачного раствора сернокислой меди:

2,5-3,0 г меди (II) сернокислой 5-водной, взвешенной с погрешностью ±0,01 г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Колбу наполняют на ⁴/₅ объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм³, перемешивают до полного растворения осадка, доливают до метки раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.4 Приготовление водно-аммиачного раствора бензотриазола:

1 г бензотриазола, взвешенного с погрешностью ±0,0002 г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Колбу наполняют на ⁴/₅ объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм³, перемешивают до полного растворения навески бензотриазола, доливают до метки водным раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.5 Проведение испытания

Четыре образца бумаги размером (5,00±0,1) × (5,00±0,1) см нарезают на кусочки площадью не более 0,25 см², помещают в коническую колбу вместимостью 150 см³, приливают 50 см³ водного раствора аммиака и устанавливают колбу на магнитную мешалку. Через 1-2 мин при непрерывном помешивании в колбу приливают 50 см³ водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Через 2-3 мин перемешивания снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - анализируемая проба.

Для приготовления стандартной пробы в коническую колбу наливают 50 см³ водно-аммиачного раствора бензотриазола, приготовленного по 3.7.6.2.4, и 50 см³ водно-аммиачного раствора сернокислой меди, приготовленного по 3.7.6.2.3. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - стандартная проба.

Для приготовления холостой пробы в коническую колбу наливают 50 см³ раствора аммиака с молярной концентрацией 0,2 моль/дм³ и 50 см³ водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - холостая проба.

Проводят измерение оптической плотности стандартной и анализируемой проб по отношению к холостой пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 680 нм (красный светофильтр) в кювете с длиной поглощения 50 мм.

3.7.6.2.6 Обработка результатов

Массу бензотриазола в бумаге площадью 1 м² (X₁₀) в граммах вычисляют по формуле

₍₁₀₎

где 5 - коэффициент, учитывающий объем водного раствора аммиака, взятого для экстракции бензотриазола из бумаги, площадь анализируемого образца бумаги;

d₂ - оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с вытяжкой из противокоррозионной бумаги (анализируемая проба);

d₁ - оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с раствором бензотриазола (стандартная проба).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, округленное до 0,05 г.

Границы общей относительной погрешности составляют ±2,3 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.8 Определение влажности противокоррозионной бумаги

3.8.1 Из листов пробы отбирают образцы общей массой не менее 10 г, которые перед испытаниями нарезают на кусочки площадью не более 0,25 см² и перемешивают.

Для одного определения используют не менее 2 г бумаги.

3.8.2 Продолжительность высушивания - (3,00±0,25) ч, температура - (100±2) °С.

3.8.3 За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 0,5 %.

Границы общей относительной погрешности составляют ±0,7 % с доверительной вероятностью 0,95.

3.9 Определение паропроницаемости противокоррозионной бумаги с полиэтиленовым покрытием

3.9.1 Условия испытания: температура (38±1) °С, относительная влажность (90±2) %.

3.9.2 Чашки с образцами выдерживают в условиях испытания в климатической камере не менее 24 ч, после чего проводят первое взвешивание. Затем чашки вновь помещают в камеру на 24 ч и проводят второе взвешивание.

Для расчета паропроницаемости используют разность масс чашек второго и первого взвешиваний.

3.10 Определение массы каучука в противокоррозионной бумаге

3.10.1 Метод основан на обработке бумаги раствором серной кислоты с массовой долей 72 % для осуществления гидролиза целлюлозы и определения массы латекса по массе образовавшегося остатка с учетом поправки на негидролизуемые вещества бумаги-основы.

3.10.1.1 Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура и реактивы:

- электроплита бытовая по ГОСТ 14919;

- автотрансформатор для бытовых электроприборов по ГОСТ 7518;

- баня водяная;

- стаканы химические вместимостью 500 и 100 см³, колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336;

- ареометр стеклянный по ГОСТ 18481;

- колба Бунзена (для фильтрования под вакуумом) по ГОСТ 23932;

- воронка Бюхнера, чашки выпарные по ГОСТ 9147;

- насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336;

- шкаф сушильный с естественной или искусственной циркуляцией воздуха и автоматическим регулированием температуры от 30 до 200 °С;

- кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

- бумага индикаторная универсальная;

- термометры стеклянные по ГОСТ 28498;

- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0001 г по ГОСТ 24104;

- набор гирь Г-3-20 по ГОСТ 7328.

3.10.1.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают четыре образца бумаги размером (10,00±0,05) × (20,00±0,05) см.

3.10.1.3 Проведение испытания

Образец бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 см², помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин, затем жидкость декантируют, к остатку в колбе приливают 100 см³ воды и повторяют операцию. Отмытые кусочки бумаги количественно переносят в стакан вместимостью 100 см³ и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С не менее 1 ч. В стакан с бумагой приливают 40 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 72 % и помещают на водяную баню при температуре 30-33 °С. Гидролиз проводят при периодическом перемешивании не менее 2 ч. По окончании гидролиза содержимое стакана переносят в другой стакан вместимостью 500 см³, в который налито 400 см³ воды, смесь перемешивают, а потом фильтруют под вакуумом на установке, состоящей из воронки Бюхнера, колбы Бунзена и водоструйного насоса. При этом используют фильтры, масса которых в абсолютно сухом состоянии определена заранее. На дно воронки Бюхнера помешают фильтр, поверх него еще два фильтра, измельченных на кусочки размером не более 5 мм в наибольшем измерении. После окончания фильтрования осадок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Осторожно снимают фильтр с осадком, переносят в предварительно высушенную в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку. Осадок, оставшийся на стенках воронки, тщательно снимают фильтром, который помещают в ту же чашку. Чашку с содержимым высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы. Массу абсолютно сухого осадка с фильтром определяют по разности между массой чашки с осадком и фильтрами и массой чашки.