Полученный раствор переносят в делительную воронку, куда предварительно наливают дистиллированную воду в объеме, равном объему спиртового раствора гидроокиси калия, взятого на омыление. Колбу сразу же ополаскивают 10 см3 петролейного эфира 2—3 раза, наливая эфир по горлышку колбы, смывая оставшиеся в ней неомыляемые вещества, и содержимое колбы каждый раз переносят в делительную воронку. Экстракцию неомыляемых веществ проводят петролейным эфиром по 30 см3 3—4 раза до тех пор, пока эфир перестанет окрашиваться и капля его, нанесенная на фильтровальную бумагу, не будет давать жирное пятно после испарения эфира.
Каждый раз после введения петролейного эфира в воронку содержимое воронки тщательно взбалтывают в течение 1 мин. Водный раствор во время экстракции каждый раз сливают в ту колбу, в которой происходило омыление, а петролейные вытяжки собирают во второй делительной воронке.
После окончания экстракции петролейные вытяжки промывают нейтральным по фенолфталеину 30 %-ным раствором спирта порциями по 30 см3 до нейтральной реакции по фенолфталеину и фильтруют во взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5,0 г свежепрокаленного безводного сернокислого натрия. Делительную воронку два раза ополаскивают петролейным эфиром по 10—15 см3, который пропускают через тот же сернокислый натрий.
Петролейний эфир отгоняют от неомыляемых веществ на водяной бане при температуре не выше 70 °С.
Колбу с неомыляемыми веществами выдерживают в сушильном шкафу при температуре не выше 70 °С до тех пор, пока разность между взвешиваниями не будет превышать 0,002—0,003 г. Колбу перед взвешиванием охлаждают в эксикаторе. Первое взвешивание проводят через 2 ч, последующие — через 30 мин.
Обработка результатов
Массовую долю неомыляемых веществ (А'1) в процентах вычисляют по формуле
где тх— масса выделенных неомыляемых веществ, г; т — масса навески кислот, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,1 % при доверительной вероятности /*=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Транспортирование кислот — по ГОСТ 1510 со следующим дополнением:
кислоты всех фракций транспортируют в стальных железнодорожных цистернах с котлами из хромоникелевой аустенитной нержавеющей стали или алюминия (только С10—С13, С10—С16, С17— Cjq); кислоты фракций С10—С16 и С17—С20 — в стальных железнодорожных цистернах.
По согласованию с потребителем допускается использовать другие виды тары, обеспечивающие сохранность продукции.
Хранение кислот — по ГОСТ 1510 со следующим дополнением: кислоты всех фракций хранят в емкостях из кислотостойких материалов при температуре не выше 30 °С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие качества кислот требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения кислот при температуре не выше 30 °С — 6 мес со дня изготовления.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Бавика, канд. техн, наук; Л.В. Макарова; Э.П. Поборцев, Д.П. Стогнушко, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Г. Линчевская; З.А. Минькова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 № 3665
Срок проверки — 1995 г.
ВЗАМЕН ГОСТ 23239-78
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
1.2.2 |
1.2.1; 2.4 |
||
ГОСТ 12.4.034—85 |
1.2.2 |
3.6.1 |
|
3.4; 3.6.1 |
3.6.1 |
||
1.3; 1.4; 4.1; 4.2 |
1.2.1 |
||
3.3.1; 3.6.1 |
1.2.1: 3.5; 3.6.2 |
||
1.2.1 |
1.2.1 |
||
2.2; 3.1 |
1.2.1; 2.4 |
||
3.6.1 |
1.2.1; 3.3 |
||
3.6.1 |
3.3; 3.6.1 |
||
1.2.1; 3.4 |
3.6.1 |
||
3.6.1 |
ГОСТ 25219-87 |
1.2.1 |
|
3.6.1 |
3.3; 3.6.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стяндяр- тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1995 г. (ИУС
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка СВ. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.02.98. Подписано в печать 01.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,75.
Тираж 163 экз. С 361. Зак. 243.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102