---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ
СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ГОСТ 22386-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проект­ным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)

3sm. директора В. И. Бавина

Руководитель темы -П. В. Макарова

Исполнитель В. И. Бабаев

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимиче­ской промышленности СССР

Зам. министра В, М. Соболев

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г НЄ 593

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

йввяа

К

ГОСТ

22386-77

ИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения кислотного числа

Synthetic fatty acids and alcohols
Method for determination of acid value

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. № 593 срок действия установлен

с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жир­ные кислоты и спирты фракции от С₅ до С25, кубовый остаток про­изводства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных жирных кислот спиртовым раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

   1. Для определения кислотного числа применяют:

весы аналитические по ГОСТ 19491—74, типа ВЛА-200, клас­са точности 2 или другие весы с таким же классом точности;

баню водяную;

шкаф сушильный с терморегулятором;

колбы конические по ГОСТ 10394—72, типа КнКШ или КН, вместимостью 250 мл;

холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499—70, ти­па ХШ или обратный воздушный диаметром около 10 мм, длиной не менее 1100 мм;

цилиндр измерительный по ГОСТ 1770—74, исполнение 1, вме­стимостью 25 мл;

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

Издание официальное ★

бюретку по ГОСТ 20292—74, исполнение 6 или 7, вместимостью 5 или 10 мл;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высший сорт, нейтральный;

калия гидрат окиси (кали едкое), х. ч. или ч.д.а., 0,1 и 0,5 н. спиртовые растворы;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор;

бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 5.960—71;

эфир петролейный по ГОСТ 11992—66, фракции 70—100°С;

силикагель по ГОСТ 3956—76, марки МСМ или МСК;

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—66.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Удаление влаги из кислот фракций С5—Cg и С₇—Сд.

Для удаления влаги кислоты фракций С₅-—С₆ и С₇—С₉ пропус­кают через слой свежепрокаленного осушителя (сернокислого на_- трия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, сужи­вающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250-;-350°С в течение 2—3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Остальные фракции кислот и спирты не требуют осушки.

Для приготовления 0,5 н. раствора едкого кали навеску мас­сой 30—35 г (для 0,1 н. раствора — 6—7 г) растворяют в очищен­ном этиловом спирте, дают стоять 2—3 сут, затем декантируют в склянку из темного стекла.

Этиловый спирт очищают путем кипячения с едким кали в те­чение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5—10 г едкого кали. Затем перегоняют спирт над едким ка­ди.

Титр раствора устанавливают титрованием 20 мл раствора 0,1 н. или 0,5 н. соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемого продукта, взятого с погрешно­стью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл.Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависи­мости от его фракционного состава.

Навеску кислот растворяют в 20 мл (спиртов в 30 мл) нейтра­льного этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 н. спиртовым раствором едкого кали до слабо-розовой окраски по фенолфтале­ину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 мл смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.

Для полного растворения кислот фракций от С₎₀ до С25, кубо­вого остатка СЖК и спиртов фракции Cis—Сзз их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.

К раствору анализируемого продукта добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 н., а спирты 0,1 н. — спиртовым раствором едкого кали до образова­ния слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Кислоты фракции от Сю до С25, кубовый остаток СЖК и спирты фракции Сю—Саз титруют в горячем состоянии при температуре 40—70°С

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Кислотное число (X) в мг КОН/г вычисляют по формуле Х=^-, т

где V — объем раствора едкого кали, израсходованный на тит­рование, мл;

Т — титр раствора едкого кали, мг/мл;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 г КОН/г для кислот фракции от С5 до С₁₀ и кубового остатка СЖК, 1 мг КОН/г — для остальных фракций кислот и 0,05 мг КОН/г — для спиртов

.Группа БОЯ

Изменение № 1 ГОСТ 22386—77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Ме­тод определения кислотного числа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.03.82 № 1269 срок введения установлен

с 01.01.83

На обложке и первой странице обозначение стандарта дополнить обозначе­нием: (СТ СЭВ 2535—80).

По всему тексту стандарта заменить слова и единицы измерения: «едкое кали» на «гидроокись калия», «навеска» на «масса», мл на см'⁵, н на моль/дм³.

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции; дополнить аб­зацем:

«Сущность метода заключается в титровании спиртового раствора испытуе­мого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенол­фталеина.

Настоящий стандарт в части спиртов полностью соответствует СТ СЭВ 2535—80».

Пункт 1.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«весы аналитические класса точности 2»;

заменить слова и ссылки: «вместимостью '25 мл» на «вместимостью 25 или 50 см³»; «марки МСМ или МСК» на «марки МСМК или МСКГ»; ГОСТ 5.960—71 на ГОСТ 9572—77, ГОСТ 4166—66 на ГОСТ 4166—76;

восьмой абзац изложить в новой редакции:

«бюретки 1—2—25 или 1—2—50 и 6—2—5 или 7—2 — 10 по ГОСТ 20292—74»;

десятый абзац изложить в новой редакции:

«калия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 24353—80. растворы 0,1 и 0,5 моль/дм³».

Пункт 2.2. Последний абзац. Заменить слово: «Титр» на «Концентрация».

Пункт 3.1. Таблица. Графа «Масса продукта, г». Заменить значение: 20 на 8—10;

второй абзац. Исключить слова: «(спиртов в 30 мл)»;

(Продолжение см. стр. 48)(Продолжение изменения к ГОСТ 22386—77) последний абзац. Заменить значение: ЗО с на 1 мин.

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

«4.1. Кислотное число (X) в мг КОН/г испытуемого продукта вычисляют по формуле

tn
или
V-/C-28.05
m ’

где V — объем спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм’. израсходованный на титрование, см³;

К — поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм³;

m — масса продукта, г;

5,61—количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см³ спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм³;

28,05 — количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см³ спиртового ра­створа гидроокиси калия 0,5 моль/дм³».

Пункт 4.2. Заменить значение: 2 г КОН/г на 2 мг КОН/г.

(ИУС № 6 1982 г.)Изменение № 2 ГОСТ 22386—77 Кислоты и спирты жирные синтетические. Ме­тод определения кислотного числа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.06.87 № 1931

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Пункт 1.1. Пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «колба Кн-1—250—29/3'2 ТС или Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336—82 или другого типа с аналогичными параметрами;

(Продолжение см. с. 60)(Продолжение изменения к ГОСТ 22386—77) холодильник ХШ-1—2010—29/3'2 ХС по ГОСТ 25336—82»;

исключить слова: «по ГОСТ 11992—66».

(ИУС № 9 1987 г.)Редактор Е. И. Глазкова
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор М. А. Онопченко

Слано в набор 17.03.77 Поди, в печ. 24.06.77 0,3.7-5 и. л. 0.21 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва. Д-557, Новопресненский пер., 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 807