---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 23631-79

Издание официальное

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефте­химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. А. Тембер, Л. В. Макарова, П. А. Петров, В. П. Кудряшова, Н. Т. Гераси­мова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехими­ческой промышленности СССР

Член Коллегии А. И. Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. № 178

7У

Группа Л29

ДК 665.12 : 543.855 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Р

ГОСТ
23631—79

ефрактометрический метод определения
содержания неомыляемых веществ

Synthetic fat acids. Determination of
unsaponificables content. Refractometric method

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1979 г. № 1787 срок действия установлен

с 01.07. 1980 г.

до 01.07, 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания неомыляемых веществ не более 10% на рефрактометре в синтетических жирных кислотах с числом углеродных атомов от С₅ до Сго-

Сущность метода состоит в извлечении неомыляемых веществ из предварительно омыленной смеси кислот с помощью а-бром- нафталина. По изменению показателя преломления а-бром- нафталина до и после экстракции определяют количество неомы­ляемых веществ.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Рефрактометр типа ИРФ-22 или ИРФ-23, или другие с по­грешностью показаний прибора не более 5-10^-4.

Термостат типа ТС-16 или ТС-24, или УТ-15, или другие с по­грешностью регулирования температуры 0,5°С.

Бюретка исполнения 7 или пипетка исполнения 2 вместимо­стью 5 или 10 мл по ГОСТ 20292—74.

Ступка фарфоровая № 1, 2, 3 по ГОСТ 9147—73, с пестиком.

Колба коническая типа Кн вместимостью 10—50 мл по ГОСТ 10394—72.

Весы лабораторные рычажные типа ВЛА-200, класса точ­ности 2 по ГОСТ 19491—74 или другие весы с тем же классом точности.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979Пикнометр стеклянный типа ПМЖ вместимостью 1—2 мл по ГОСТ 22524—77.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76 или фильтры «бе­лая лента».

а-бромнафталин, ч.

Калия гидроокись, ч. д. а.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Гидроокись калия измельчают в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния и сушат при температуре 105— 115°С для удаления влаги. Хранят в склянке с закрытой проб­кой в эксикаторе.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Навеску синтетических жирных кислот, взвешенную с по­грешностью не более 0,0002 г в фарфоровой ступке, расплавляют и смешивают с предварительно измельченной сухой гидроокисью калия, взятой в 4-кратном количестве по отношению к кислотно­му числу.

Масса навесок кислот и гидроокиси калия указана в табл. 1.

Таблица 1

Масса навески, г

Фракция кислот

кислот гидроокиси калия

1

Об—С₁₀

Сц—С₂о

1,5—1,9

0,9—1,0

,0—1,2

0,8—1,0

Массу навески гидроокиси калия (Д) в граммах можно так­же вычислить по формуле

Л=^ц_,

1000

где В — кислотное число, определенное по ГОСТ 22386—77, мг КОН/г;

т — масса навески кислот, г.

Смесь растирают в ступке в течение 3—10 мин до получения однородной массы. Приливают 5 мл а-бромнафталина и снова растирают в течение 10 мин. Полученную суспензию фильтруют через складчатый фильтр в колбу.

В фильтрате определяют показатель преломления. За конеч­ный результат принимают показание рефрактометра, установив­шееся через 2 мин после нанесения капли фильтрата на призму рефрактометра. Аналогично определяю^ показатель преломления чистого а-бромнафталина при той же температуре.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю неомыляемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

_х. V-q‘ ^пР~^п*_Рн ₁₀2
^тПрь-п‘

где V — объем а-бромнафталина, см³;

q* — плотность неомыляемых веществ при температуре оп­ределения, г/см³;

«р — показатель преломления а-бромнафталина при темпе­ратуре определения;

^ntph — показатель преломления фильтрата неомыляемых веществ при температуре определения;

я* — показатель преломления неомыляемых веществ при; температуре определения;

т — масса навески кислот, г.

Примечание. Для определения массовой доли неомыляемых веществ в синтетических жирных кислотах фракций, не предусмотренных табл. 2, необхо­димо предварительно определить показатель преломления (п‘) и плотность (q‘) неомыляемых при температуре измерений. Для этого необходимо:

определить пикнометром плотность, выделенных методом экстракции по разд. 4 ГОСТ 23239—78 неомыляемых веществ и на рефрактометре определить их показатели преломления в интервале нужных температур;

построить график зависимости плотности и показателя преломления неомы­ляемых от температуры

Таблица 2

Стр. 4 ГОСТ 23631—79

Изменение № 1 ГОСТ 23631—79 Кислоты жирные синтетические. Рефрактомет­рический метод определения содержания неомыляемых веществ

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.10.84 № 3609 срок введения установлен

с 01.04.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Рефрактометр уни­версальный лабораторный УРЛ модель 1 или аналогичный с погрешностью из­мерений не более 1-Ю-⁴»;

четвертый, пятый и шестой абзацы изложить в новой редакции:

«Ступка 1, 2, 3 или чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147—80.

Колба по ГОСТ 25336—82, типа Кн-1, вместимостью 10—50 см³.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа»;

последний абзац дополнить словами: «по ГОСТ 24363—80».

Пункт 2.1. Исключить слова: «и сушат при температуре 105—115 'С для удаления влаги».

(Продолжение см. стр. 160)(Продолжение изменения к ГОСТ 23631—79)

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «в фарфоровой ступке» на «в фарфоровой чашке»; исключить слово: «сухой».

Пункт 4.2 исключить.

Пункт 4.3. Примечание. Первый абзац после слова «фракций» дополнить обозначениями: С₆—Сэ, С_э—С_ш, Сщ—Сі₃, С₁₂—С]₆.

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4, 4.5:

«4.4. Сходимость

Два результата определения, полученные последовательно одним лаборан­том, признаются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

%

(Продолжение см. стр. 161)

160(Продолжение изменения к ГОСТ 23631—79)

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, приз­наются достоверными, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 3.

(ИУС № 1 1985 г.)Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор О. Н. Никитина

Корректор Е. А. Богачкова

'Сданд Ъ наб. 30.05.79 Подл, в пеМ. 27.06.79 0,5 я. л. 0,29 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новолресненский пер., &

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 774

Дена 3 коп.

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ С И,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ