---

W /- МШН⁵, 4' '> /</-/. А

Ч': л З ЛШ Л - ХЗ & А В ^5?і/^₍у- П

С

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ

ТАНДАРТ ЬГ

СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ 8—93

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

а

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25742.1-83-ГОСТ 25742.7-83
(СТ СЭВ 2964-81, СТ СЭВ 2965-81,
СТ СЭВ 2968—81, СТ СЭВ 2969—81,
СТ СЭВ 3809-82—СТ СЭВ 3811-82)

Издание официальное

Москва — 1994государственный стандарт СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

М

ГОСТ

перегонки

етод определения температурных пределов

25742.1—83

Methanol poison, technical.

M

(СТ СЭВ 2964—81 >

ethod for determination of distillation
temperature ranges

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт устанавливает метод определения темпе­ратурных пределов періегонки технического метанола-яда.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964—81.

1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Установка для перегонки (черт. 1) содержит следующие состав­ные части:

электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;

кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщинрй 0,8—1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.

На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках — окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соедине-. ния отводной трубки колбы с холодильником.

Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбе­стовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с от­верстием в центре диаметром ПО мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150X150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаНижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависи­мости от вида обогревательного устройства без изменения тепло­вого режима перегонной колбы;

/—кожух; • 2—перегонная колба; 3—измерительный термометр; 4—холодильник; ци­

линдр-приемник

Черт. 1

колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336—82;

термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56—76°С и це­ной деления 0,1 °С или аналогичного типа;

холодильник стеклянный (черт. 3);

цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74.

Термометр с пределами измерения 0—100, 150 °С ценой деле­ния 1 °С (вспомогательный).

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Барометр ртутный или пружинный.

Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Черт. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие.верхней асбестовой пластинки.

   2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника- при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25— 50' мм и не касалась ее.

   3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4.

Вспомогательный термометр устанавливают возле измеритель­ного термометра над пробкой так, чтобы его можно было пере­двигать ПО ДЛИНе ОСИ. ’ iz

1. 4. При применении электрообогревателя с сильным инфра­красным излучением дно перегонной колбы предварительно за­темняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем" колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. 100 см³ анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два-три кусочка неглазурован- ного фарфора и начинают нагревать колбу.

Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холо­дильника входил в него на 25—30 мм и не касался его стенок.

В момент падения первой капли дистиллята записывают тем­пературу, показанную измерительным термометром.

1. 3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки хо­лодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4—5 см³ в минуту.

   4. После перегонки в приемник 50 см³ метанола измеряют вы­соту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резер­вуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительно­го термометра.

   5. После перегонки в приемник 99 см³ метанола записывают температуру и заканчивают анализ.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца пе­регонки (Л) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

/=/_н+Д/+ДЦ,

ц=^_к+д/-т д^,

где /н — температура начала перегонки, показанная' измеритель­ным термометром, °С;

1к — температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;

' At— температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;

Д6—температурная поправка, учитывающая атмосферное дав­ление и высоту выступающего столбика ртути, °С.

AZ₁=0,00016-Zi(Z_s— ^₃)Н-К-(101,3—р),

где ti — температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см³ метанола, °С;

h — высота выступающего над пробкой столбика ртути из­мерительного термометра, °С;

К— коэффициент пересчета температуры кипения при откло­нении от нормального атмосферного давления для мета­нола равен 0,25°С/кПа;

р — атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0°С в соответствии с приложением 1, кПа;

0,00016 — коэффициент расширения ртути;

101,3 — нормальное атмосферное давление, кПа.

Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления при­ведена в приложении 2.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 °С при доверительной вероятности Р=0,95.

('Измененная редакция, Изм. № 1).П

Примечание. Значение поправок, указанное показания ртутного барометра с латунной інкалой.

РИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре О °С

в таблице, вычитают

из

Диаграмма соотношения единиц измерения
атмосферного давления

мм рт ст

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промы­шленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, к^нд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; Н. Т. Несте­ренко; Г. Д. Позигун

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964—81 И МС ИСО 918—83

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ