ГОСТ 25742.7-83. Метанол-яд технический. Метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак (74514)

УДК 661.721:546.171.1.06:006.354 Группа Л29

Г О СУД А Р С Т В Е НН Ы Й С Т АН ДАРТ СО ЮЗА ССР

М

ГОСТ
25742.7—83

(СТ СЭВ 3811—82)

Метод определения аммиака и аминосоединений
в пересчете на аммиак

Methanol poison, technical.

Method for determination of ammonia
and aminocompounds mass portion as ammonia

OK СТУ 2409

Дата введения 01.01.8S

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на ам­миак.

Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединений, Присутствующих в метаноле, с п-бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.

Стандарт полностью соответствует СТ.СЭВ 3811—82.

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильт­ром с Х = 490 нм; рабочая длина кюветы — 50 мм.

Вес-ы лабораторные типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Колба Кн-1—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 25 и 50 см³.

Аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221—90.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 25%.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76, х. ч., раствор с массо­вой долей 30 %. .

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (.V3H2SO4) =0,1 моль/дм³ (0,1-н.) , готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,02 %, готовят следующим образом: взвешивают 0,0200 г препа-

Издание официальное Перепечатка воспрещена рата, растворяют в 80 см¹²³ горячей воды, охлаждают, доводят объ­ем раствора водой до 100 см³.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222—78, марки А. п-Бензохинон, ч.

Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудоврния с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

   1. Приготовление раствора аммиака в ме­таноле

Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0,1 моль/дм³ готовят насыщением метанола, газообразным аммиаком на уста­новке приготовления водных растворов аммиака по ГОСТ 4517— —87. Точную концентрацию в приготовленном растворе устанав­ливают объемным методом (титрование приготовленного раство­ра аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикатора (метилового оранжевого). Из раствора установлен­ной точной концентрации аммиака в метаноле готовят 100 см³ ра­створа концентрации аммиака в метаноле 1 • 10~⁴ моль /дм³ (ра­створ А), используя расчетную формулу приготовления разбав­ленных растворов:

м-Бензохинон, раствор в метаноле, готовят следующим обра­зом: 1,0800 г свежевозогнанного п-бензохинона взвешивают, по­мещают в мерную колбу вміестимостью 100 см³, растворяют в ме­таноле и доводят, метанолом до метки (раствор Б).

В семь мерных колб вместимостью 50 см³ вносят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 см³ раствора А и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответст­венно: 1-Ю-⁶; 2-Ю-⁶; б-Ю"⁶; 1-Ю-⁵; 2-Ю-⁵; 5-Ю-⁵ и 1-Ю-⁴ моль/дм³.

К 50 см³ каждого раствора прибавляют по 1 см³ перекиси во­дорода, перемешивают и вносят по 1 см³ раствора Б, выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см³ метанола добавляют 1 см³ перекиси водорода, 1 см³ раствора Б и перемешивают.

По полученным значениям оптической плотности строят гра­дуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм³ по оси ординат — оптическую плотность.

1. 4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. К 50 см³ анализируемого метанола прибавляют 1 см³ пе­рекиси водорода, тщательно перемешивают, добавляют 1 см³ раствора Б, выдерживают 10—15 мин при комнатной температуре и фотометрируют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см³ анализируемого метанола прибавляют 1 см³ раствора Б.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= ^с'¹⁷'¹⁰⁰

pf-1000 ’

где С — концентрация аммиака и аминосоединений, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

17 —молекулярная масса аммиака, г;

Q4—плотность-анализируемого метанола, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,000003 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа 25 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой зада­на норма. ■

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И BHEQEH Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, Н. С. Безгубенко, Г. Д. Позигун, 3. И. Сухарева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.12.83> № 5889

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3811—82

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в декабре 1990 г. (ИУС 4—91)СОДЕРЖАНИЕ

1 ■ 10“⁴• 100

2^V1- Vj

где — известная концентрация вещества в растворе, моль/дм³;

3Vi — объем> раствора известной, концентрации вещества, см³; N₂— требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм³;

4Кг —объем раствора требуемой концентрации вещества, см³.

Допускается использовать водный аммиак с последующим раз­бавлением его метанолом для приготовления раствора, концентра­ции 0,1 моль/дм³. Для этого в колбу вместимостью 100 см³ вносят 0,8 см³ водного раствора аммиака; доводят де метки метанолом и перемешивают. Концентрацию аммиака в приготовленном раст­воре определяют объемным методом. Из данного раствора готовят раствор концентрации аммиака в метаноле 1 • 10^-4 моль/дм³, ис­пользуя расчетную формулу приготовления разбавленных, раство­ров.

1