ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ
ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА
ГОСТ 25240-82
(СТ СЭВ 2975-81)
Издание официальное
Цена 3 коп.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
№. В. Кия-Оглу, П. И. Селиверстов, Б. №. Булыгин, Л. Н. Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Заместитель министра Е. Ф. Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1982 г. № 174
7У
Группа Л29
ДК 678.674:543.852.44:006.354Г
ГОСТ
25240-82
(СТ СЭВ 2975—81)
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения йодного числа
Poiyetheres for' polyurethanes. Method of iodin value
determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1982 г. № 1747 срок действия установлен
с 01.01. 1983 г.
до 01.01. 1990 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на простые полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения йодного числа.
Сущность метода заключается в бромировании двойных связей полиэфира в среде метанола с последующим йодометрическим определением непрореагировавшего брома.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2975—81.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
Г... 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ 1
Колба КнКШ-100—29/32 ТС, КнКШ-250—29/32 ТС ГОСТ 10394—72.
Цилиндры 1 — 10 или 1—50 ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—5, 2—2—10 и 6—2—5 ГОСТ 20292—74.
Бюретка 7—2—10 ГОСТ 20292—74.
Метанол—яд по ГОСТ 6995—77.
Натрий бромистый по ГОСТ 4169—76, ч. д. а., высушенный при 130°С в течение 10—15 ч.
Бром по ГОСТ 4109—79, ч. д. а.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1982Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, ч. д. а. или стандарт—титр, 0,1 н. (0,1 моль/дм3) раствор.
Реактив Кауфмана, раствор готовят следующим образом: 100—110 г бромистого натрия периодически — в течение часа перемешивают с 1000 см3 метанола и оставляют смесь на 8—10 ч. Затем отделяют раствор от нерастворившейся соли декантацией или фильтрованием и к полученному раствору прибавляют пипеткой 4,4 см3 (13,7 г) брома. Раствор хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой. Реактив пригоден для анализа, если расход раствора серноватистокислого натрия в контрольном опыте не менее 7 см3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 30 см3 метанола. Прибавляют пипеткой соответствующий объем реактива Кауфмана.
Массу навески полиэфира и объем реактива Кауфмана в зависимости от величины ожидаемого йодного числа выбирают по табл. 1.
Таблица 1
|
Йодное число г йода/100 г |
Масса навески полиэфира, г |
Объем реактива Кауфмана, см3• |
|
До 1 |
Св. 3,0 до 5,0 |
5 |
|
Св. 1 ,2 |
. 1,5 . 3,0 |
5 |
|
.2 .5 |
. 0,6 . 1,5 |
5 |
|
.5 .10 |
. 0,3 . 0,6 |
5 |
|
.10 .20 |
. 0,2 . 0,3 |
5 |
|
.20 .30 |
. 0,2 . 0,3 |
10 |
|
.30 .60 |
. 0,1 . 0,2 |
10 |
Колбу закрывают притертой пробкой и выдерживают раствор в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем в колбу приливают пипеткой 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают раствор и титруют выделившийся йод 0,1 н. (0,1 моль/дм3) раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях
.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Иодное число (X) в граммах йода на 100 г полиэфира вычисляют по формуле
(Уі-У2)с126,9І00
1 000■т
где Vi — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
V2 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески пробы анализируемого полиэфира, см3;
с — фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора серноватистокислого натрия, моль/дм3;
126,9 — эквивалентная масса йода, г/моль;
т — масса навески полиэфира, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до 0,01 при йодном числе до 10 г йода / 100 г и 0,1 при йодном числе свыше 10 г йода / 100 г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от йодного числа не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Йодное число г йода/100 г |
Допускаемые расхождения г йода/100 г |
|
До 1 |
0,03 |
|
Св. 1 . 5 |
0,06 |
|
. 5 . 10 |
0,25 |
|
. 10 |
0,50 |
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. П. Замолодчикова
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 20.05.82 Подп. в печ. 07.06.82 0,375 п. л. 0,20 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненскнй пер., З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 621
