---

ГОСТ 22385-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
ЖИРНЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭФИРНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

і—93/411

«Л г

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом МТК 193 "Кислоты жирные синтетические, высшие жирные спирты, поверхностно-активные вещества"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет­рологии и сертификации (протокол № 6—94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 6 марта 1996 г. №155 межгосударственный стандарт ГОСТ 22385—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22385-82

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России пСодержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Средства измерений, аппаратура, посуда и реактивы ........ 2

4. Подготовка к анализу і 3

5. Проведение испытаний . . . 4

Обработка результатов. . . . 4МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ

Фотометрический метод определения эфирного числа •

Synthetic fat acids. Photometric method
for determination of ester value

Дата введения 1997—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты с числом углеродных атомов от С₄ до С₂5 и устанавливает фотометрический метод определения эфирного числа синтетических жирных кислот.

Сущность метода заключается в переводе эфирных соединений в гидроксамовые кислоты и последующем фотометрировании соеди­нений железа (III) с образовавшимися кислотами.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ І770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические усло­вия

ГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4147—74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Техни­ческие условия

Издание официальное

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ­цовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические ус­ловия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Типы, основные параметры и размеры

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр, работающий в области длин волн 400—600 нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим макси­мальное светопропускание при длине волны (520±20) нм.

Набор стеклянных кювет.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределами взвешивания 0,1 мг — 200 г по ГОСТ 24104.

Стакан Н-1-50(250, 500) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см³.

Цилиндры 1(3)—25—2, 1(3)—100—2 и 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Вода дистиллированная с pH 5,4—6,6.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Кислота аминоуксусная (глицин) по ГОСТ 5860.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор молярной кон­центрации с(НС1) = 0,1 моль/дм³, с(НС1) = 1,0 моль/дм³ и рас­твор с массовой долей 5 % в пропаноле-2.

Метилмиристат или другой эфир индивидуальной жирной кисло­ты с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт изопропиловый (пропанол-2, изопропанол) по ГОСТ 9805.

4. Допускается использование аппаратуры, посуды, реактивов по другой НТД или импортные с аналогичными характеристиками.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Приготовление раствора гидрохлорида гид­роксиламина с массовой долей 10 %

10 г гидрохлорида гидроксиламина, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 20 см³ дистиллированной воды и добавляют 70 г (89 см³) пропанола-2. Смесь перемешивают.

4.2 Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 5 % в пропаноле-2

5 г гидроокиси калия, взвешенного с точностью до второго деся­тичного знака, растворяют при нагревании в 95 г (121 см³) пропа­нола-2, перемешивают и хранят в склянке с полиэтиленовой проб­кой. Пригоден в течение 10 сут.

4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 5 % в пропаноле-2

12 см³ соляной кислоты плотностью 1,18 г/см³ растворяют в 86 г (109 см³) пропанола-2. Смесь перемешивают и хранят в герметично закрытой склянке с полиэтиленовой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.4 Приготовление раствора 6-водного хлорида железа (III) с массовой долей 10 %

10 г 6-водного хлорида железа (III), взвешенного с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 10 см³ раствора соляной кис­лоты малярной концентрации 1 моль/дм³, добавляют 80 г (102 см³) пропанола-2 и перемешивают. Хранят в темной склянке с полиэтилено­вой пробкой. Пригоден в течение 10 сут.

4.5 Приготовление буферного раствора с pH = 1,5

К 340 см³ водного раствора аминоуксусной кислоты (7,5 г ами- ноуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия в 1000 см³ дистил­лированной воды) приливают 66 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

4.6 Определение молярного коэффициента по­глощения

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают навеску эфира жирной кислоты массой 0,2 г, взвешенную с точностью до четвер­того десятичного знака, разбавляют до метки пропанолом-2 и пере­мешивают. Отбирают пипеткой в мерные колбы вместимостью 50 см³ аликвотные части по 2 см³ и подвергают испытанию по п. 3.3 настоящего стандарта.

Молярный коэффициент поглощения Е, дм³ • моль^-1 • СМ’¹, вы­числяют по формуле

_F

₍₁₎

₃

₌D м 25 50 0,625 D М
яг2-1000-/“ mlгде D — оптическая плотность при длине волны 520 нм;

М — молярная масса эфира, г/моль;

т — масса навески эфира, г;

I — толщина поглощающего свет слоя, см.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов шести параллельных определений, допускаемое расхожде­ние между которыми не должно превышать 10 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

   1. Отбор проб — по ГОСТ 2517.

   2. П

      Фракция СЖК

      С7-С9

      Сю—С16

      С17—Сад

      С21—С25

      ри взятии навески жирной кислоты для анализа руководст­вуются следующими рекомендациями:

Масса навески, г 0,2-0,5 0,2-0,4 0,1—0,2 0,05-0,1

5. 3. Навеску жирной кислоты, взвешенную с погрешностью не более ± 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 50 см³ и раство­ряют, нагревая при необходимости на водяной бане, в 10 см³ про­панола-2, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, ополас­кивают стакан 10 см³ пропанола-2 и объединяют растворы. К содержимому колбы приливают 2 см³ раствора гидрохлорида гидрок­силамина, 6 см³ раствора гидроокиси калия, выдерживают в течение 15 мин, добавляют 4 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 5 %, 10 см³ буферного раствора и перемешивают до полного растворения осадка. Добавляют 3 см³ раствора 6-водного хлорида железа (III) и разбавляют до метки пропанолом-2. После перемеши­вания измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм относительно раствора сравнения, полученного аналогично испытуемому путем приливания всех реактивов в том же количестве и той же последовательности, но без навески жирной кислоты.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Эфирное число X, мг КОН/г, вычисляют по формуле у ._ 56,11 д 50 (2)

Е I ' т ’ где 56,11 —молярная масса эквивалента гидроокиси калия, г/моль; 4Е — молярный коэффициент поглощения сложных эфиров, дм³ • моль"¹ • см"*;

/ — толщина поглощающего свет слоя, см;

D — оптическая плотность при длине волны 520 нм;

т — масса навески кислот, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать следующих значений: эфирное число — 1—15 мг КОН/г; сходимость — ± 0,4 мг КОН/г; воспроизводимость — ±0,4 мг КОН/г.УДК 665.12.001.4:006.354 ОКС 71.040.40 Л29 ОКСТУ 2409

Ключевые слова: кислоты жирные синтетические, фотометричес­кий метод, эфирное числоРедактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Я. С Черноусова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95.Сдано в набор 19.04.96. Подписано в печать 18.06.96.

Усл. печ. л. 0,70. Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 355 экз. С 3524. Зак. 284.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва,
Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6