ТАЛЛИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
БЗ 8-97
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Смета Министров СССР от 10.05.77 № 1171
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи
кации (протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
.
Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Туркменистан Республика Узбекистан Украина
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Армгос стандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 18337-80
ГОСТ 22519.0—77
2
2
2
2
2
2
Вводная часть
1.1
5. Ограничение срока действия
снято по протоколу
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N2 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте
1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.02.98. Подписано в печать 30.03.98. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,37.
Тираж 120 экз. С344. Зак. 230.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 08010
2
М
ТАЛЛИЙ
етод определения серыTHALLIUM. Method for the determination of sulphur
О
ГОСТ
22519.4-77
и перемешивают.
Издание официальное
КСТУ 1709ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗАНавеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см3 эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см3 брома, 15 см3 эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 глицерина, перемешивают, приливают 3 см3 раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.
Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см3, 5 см3 глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы
строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
т■10000 ’
где mj — масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески таллия, г.
(Измененная редакция, Изм. №
Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать 0,0003 %, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) — 0,0004 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).Дата введення 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001 %) в таллии марки ТлО по ГОСТ 18337.
Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлекгроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм* 1 2 3.
Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр — нефелометр.
Светофильтр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Стандартные растворы серы.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг серы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг.
Раствор Б применяют свежеприготовленным.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Бром по ГОСТ 4109.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
