---

УДК 669.85/.86:546.882.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия

Rare-earth metailis я nd their oxides.
Method of determination of niobium

гост 23862.27-79

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г. до ОТОЇ. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1-Ю”³ до Ь10^_2%) в редкоземельных ме­таллах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии же­

латины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или

Печь муфельная с терморегулятором,

аналогичный прибор.

обеспечивающим темпе-

ратуру до 800°С.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 мл.

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 мл.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ вор.

18344—78, 6%-ный раст-

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

аАммоний виннокислый средний по ГОСТ 4951—71, 10 и 2%-ные растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Таннин (светлый), 10 и 0,5%-ные растворы в 1%-ной соляной кислоте.

Желатина, 1%-ный раствор.

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) 0,15%-ный водный раствор: 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в ста­кане с 2 мл воды, разбавляют водой до 50 мл, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/мл ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиро­сульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 мл 10%- ного раствора виннокислого аммония с добавлением 10 мл аммиа­ка (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/мл ниобия, го­товят в день употребления разбавлением запасного раствора 2%-ным раствором виннокислого аммония в 100 раз.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску анализируемого металла массой 0,5—2 г (в за­висимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимос­тью 250 мл, 'приливают 2—3 мл іводы, 20 мл соляной кислоты, раз­бавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения ме­талла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5—2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагрева­нии в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 мл водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50°С и при помешивании при­ливают 10 мл 10%-ного раствора таннина; стакан накрывают ча­совым стеклом и кипятят раствор в течение 20 мин, поддерживая объем НО мл добавлением воды. После охлаждения приливают 10 мл раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4—5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным 0,5%-ным раствором таннина.

Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800°С, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения од­нородного плава.

По охлаждении, плав выщелачивают 20 мл 10%-ного горячего раствора виннокислого аммония с добавлением 10 мл аммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную кол­бу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и переме­шивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 15 мл, помещают в мер­ную колбу вместимостью 25 мл; добавляют 4 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 мл раствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раство­ров на фотоэлектроколор^метре при ^_ГОах~540 нм в кювете с тол­щиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мл рабочего раствора ниобия (со­держащего 10 мкг/мл ниобия), добавляют до 15 мл 2%-ный раст­вор виннокислого аммония, 4 мл разбавленной соляной кислоты, > 2 мл раствора ПАР, доводят до метки 6%-ным раствором пиро­сернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измере­ния проводят через 1 ч, как указано в п. 3.1.

3. О

   ниобия (X)

   в процентах вычисляют по

   1,5m найденная

   • 10~

   ³,

   по градуировочному графику».

   БРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

•4.1. Массовую долю формуле

г

анализируемой пробы, г.

де — масса ниобия, мкг;

т — масса навески

Д

Массовая доля ниобия, %

опускаемые расхождения, % — —¹—

1

5-Ю-⁴

5* 10-⁸

.10—³

1•10~²

3