---

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
25278.4-82

ПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения иттрия

Alloys and foundry alloys of rare metals.
Methods for determination of yttrium

ОКСТУ 1709.

Срок действия

с 01.07.83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексономет- рйческий метод определения иттрия (от 20* до 40%) в бинарных

сплавах магний — иттрия и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах

'никель—иттр ий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности — по ГОСТ 26473.0—85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
   В СПЛАВАХ МАГНИЙ—ИТТРИЙ

М

Хіым. Магний определению не мешает.

етод основан на прямом комплексонометрическом титрова­нии иттрия при pH 4,5—4,8 со смешанным индикатором, представ­ляющим смесь ксиленолового оранжевого с метиленовым голу-

и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

В

см³.

100 см³.

есы технические.

Колбы конические вместимостью 250

Мензурки мерные вместимостью 25 и

Б

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

юретка вместимостью 25 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор 1 моль/дм³: 5>6см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см³ водой.

Буферный раствор (pH 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см³ раствора уксусной кислоты 1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см³.

Метиленовый голубой; спиртовой раствор 1 мг/см³.

Бумага индикаторная конгр.

Смешанный индикатор:, к 9 см³ раствора ксиленолового оран­жевого приливают 1 см³ раствора метиленового голубого.

Соль динатриевая этилендиамин ^:—N, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты, 2-водная (трилон Б) на ГОСТ 10652—73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, ох­лаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398—76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в ко­ническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагре­ваний в 10 см³ соляной кислоты (1:1), полученный раствор упа­ривают до объема 2—3 см³. Разбавляют водой до 100 см³, нейт­рализуют по бумаге конго аммиаком до. перехода окраски бумаги конго-из синей в фиолетовую (pH раствора около 4),“приливают 5 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора смешанного индикатора и титруют иттрий, раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

V >0,004445-К-100 т *

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,004445 —концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см³;

К— коэффициент молярности раствора трилона Б;

т — масса навески анализируемой пррбы, г. .

Массовая доля иттрия, Допускаемые расхождения,
% %

2

0,6 0,8 U

0_d0

30,0

40,0

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ—ИТТРИЙ

Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и ни­келя, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5,8—6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические. -

Бюретки вместимостью 25 см³.

Пипетки без деления на 25 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см³.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381—73.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Бумага индикаторная конго.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N^z, N' — тетрауксус- :ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, растворы 70 г/дм³ и 0,05 моль/дм³.

Раствор трилона Б 0,05 моль/дм³; готовят следующим обра­зом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой. Коэф­фициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раст­вору соли цинка (ГОСТ 10398—76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагре­вании в смеси 30 см³ соляной кислоты с-20 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 25 см³ полученного раствора, разбавляют до 100 см³ водой, нейтрали­зуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5—7 капель раст­вора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм³ до изменения окраски раствора от фиолетовой до зе­леной. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем, добавляют 1—1,5 г фто­рида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.

У-0,004445-К-Vi-100
m- V2

где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный . на титрование, см³;

0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см³;

К — коэффициент молярности раствора трилона Б;

Vi — вместимость мерной колбы, см³;

т— масса навески анализируемой пробы, г;

у2—объем аликвотной части раствора, взятый для тит­рования, см³.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН.И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

id. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г-Н. Андрианова, Е. С.

а*

нилин, М. А.

есяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е.

. Маркова,

В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­ворова, Л. Н. Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД, на который
дана ссылк

а

2.1

2.1

2.1

1.1

ГОСТ 61—75 ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 4461—77* ГОСТ 4463—76

ГОСТ 10652—73

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 26473.0—85

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

1