---

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

гост
25278.9-82

Методы определения титана

Alloys and foundry alloys of rare metals.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 170

9

Срок действия установлен

с 01.07.83
до 01.07.9Х

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:

фотометрический (от 1 до 20%)—для, сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;

дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных сплавов ниобий-титан.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности—. по ГОСТ 26473.0—85.

- (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм³ по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.

Весы аналитические. .

Весы технические.

Плитка электрическая. ,

Издание официальное Перепечатка воспрещена

^j Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см³.

Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см³.

^! Бюретка вместимостью 10 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см³.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм³: 20 г реагента растворя­ют в смеси, состоящей из 300 см³ воды, 60 см³ серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до пол­ного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

-Стандартный раствор титана (запасной), содержащий Г мг/см³ титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при тем­пературе 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав ра* створяют при нагревании в 20 см³ раствора винной кислоты, ох­лажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³,-доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий),* содержащий 100 мкг/см³ титана’ готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см³ раствора в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 10 <см³ винной кис­лоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см³ раствора диантипирилме- тана, 10 см³ соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов .на фотоэлектроколориметре при Лтах^бОв нм в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к ну­левому раствору.

Массу титана находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см³ рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см³. Добавляют 10 см³ винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см³ раствора диантипирилметана и 10 см³ соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в те­чение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлажде­ния растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну, из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фото- ' электроколориметре при Хтах~508 нм в кювете с толщиной погло­щающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в коорди­натах: значение оптической плотности — масса титана. Отдель­ные точки графика проверяют одновременно с проведением анали­за проб.

X _ ^m * У * I^{71 л}”т₁.р₂.Уз-10’

где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;

• — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см³;

• 1 —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см³;

• ₂—объем аликвотной части раствора, взятый для разбав­ления, см³;

• ₃—объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

zni — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 1

Массовая доля титана, %

Допускаемые расхож-
дения, %

1

о,1 0,4 Q,8 1,3 17

,0

5,0

10,0

15.0

20,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм³ по соляной кислоте) растворе. Измерение оптичес­кой плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предот­вращают введением винной кислоты.

Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с .терморегулятором, обеспечивающая

температуру до 1000°С. Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см³.

Пипетки без деления на 5 см³.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см³.

Калий пиросернокислый, по ГОСТ 7172—76.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая,

Диантипирилметан, раствор 20 г/дм³: 20 г реагента растворя­ют в смеси, состоящей из 300 см³ воды, 60 см³ серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают» (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента» то раствор слегка подогревают до их растворения).Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см³ титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при тем­пературе 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав раст­воряют при нагревании в 20 см³ раствора винной кислоты, охлаж­денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой.

Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см³ Титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 ем³ отбирают 5 см³ раствора, содержащие 2,1—2,5 мг титана, добав­ляют 10 см³ винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас жеприливают 15 см³ раство­ра диантипирилметана, 10 см³ соляной кислоты. Раствор охлаж­дают (сначала при комнатной температуре в течение, 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х=480 нм в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вводят по 10 см³ рабоче­го раствора титана, содержащего 200 мкг/см³ титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см³ титана (в одну- из колб не приливают дополнительно рабочего-раствора титана, содержащего 100 мкг/см³ титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см³ винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную ба­ню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см³ раствора диантипирилметана, 10 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят До метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих, от 2,1 до 2,5 мг титана, по от­ношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофото-

метре при Х = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график' в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

где tn— масс,а титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — вместимость мерной колбы, см?; •

Vi—объем ¹аликвотной части раствора, взятой для опреде­ления, см³;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

Таблица 2

Д

*

Массовая доля титана. %

опускаемые расхож-
дения, %

4
0,0

45,0

50.,О

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да* нилин, M. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­ворова, Л. Н. Филимонов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст венного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. 
   

6. С

   Номер пункта

   ОКУМЕНТЫ

   СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Г
ОСТ 3118—77

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 5817—77

ГОСТ 7172—76

ГОСТ 26473.0—85

3. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 29.10.87 № 4096

&

ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88].

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация

Изменение № 2 ГОСТ 25278.9—82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2759

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального
органа стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан