---

ГОСТ 25063.1-81 Материалы фотографические. Метод определения тиосульфата Стр. 1 из 7.

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СОХРАНЯЕМОСТИ
ФОТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗОБРАЖЕНИЯ

ГОСТ 25063.1-81-ГОСТ 25063.3-81

(СТ СЭВ 1756-79)

И

Цена 5 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

АА и. ж

www.normacs.ru

РАЗРАБОТАНЫ Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

П. П. Ларионов, М. А. Калугина

ВНЕСЕНЫ Министерством химической промышленности

Зам, министра 3. Н. Поляков

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611У

Группа У89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ДК 771.5 : 543.06 : 006.354

С

гост
25063.I—81
(СТ СЭВ 1756—79)

ТАНДАРТ СОЮЗА ССР шіпмшшімммнямнтшпшивнннимЕммв

МАТЕРИАЛЫ ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ

Метод определения тиосульфата

Photographic materials.

Method for Determination of
Thiosulphate Content

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а© Издательство стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ 25063.1 — 81

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или деионизиро-* ванная.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч.д. а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д. а.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч.д. а.

Железо (III) сернокислое по ГОСТ 9485—74, ч.д. а., гидрати­рованное.

Силикагель, ч.д. а.

Калия борогидрид.

Раствор для извлечения тиосульфата: (20± 0,002) г бромисто­го калия и (1 ±0,002) г однозамещенного фосфорнокислого калия последовательно растворяют в воде в мерной колбе вместимо­стью 1000 см³; пригоден для анализа в течение 8 мес.

Раствор борогидрида калия: (3±0,002) г свежего борогидрида калия растворяют в 100 см³ 0,2 и. водного раствора гидроокиси натрия; пригоден для анализа в течение 8 сут, температура хране­ния раствора 5°С.

Раствор сульфата железа: в сосуд, содержащий 89 см³ дистил­лированной воды, при непрерывном перемешивании осторожно приливают 15 см³ концентрированной серной кислоты, а затем после охлаждения растворяют в этом растворе (3±0,002) г гидра­тированного сульфата железа (III); пригоден для анализа в те­чение 8 мес.

НМ-диметил-л-фенилендиамин сульфата раствор: в сосуд, со­держащий 89 см³ дистиллированной воды, при непрерывном пере* мешивании осторожно приливают 15 см³ концентрированной сер­ной кислоты. После охлаждения в этом растворе растворяют (1 ±0,002) г М,Ь1-диметил-/г-фенилендиамина, затем прибавляют (5 ±0,1) г порошкообразного силикагеля, перемешивают до исчез­новения окраски раствора, оставляют для осаждения силикагеля, затем раствор декантируют; пригоден для анализа в течение . 8 мес. Допускается применение сульфата Ы,М-диэтил-п-фенилен- диамина.

Раствор бихромата калия: в мерной- колбе вместимостью 100 см³ растворяют в дистиллированной воде (4±0,02) г бихро­мата калия (К2С2О7); пригоден для анализа в течение 8 мес.

Стандартный раствор тиосульфата натрия для построения гра­дуировочного графика: в мерной колбе в малом количестве дис­тиллированной воды растворяют (2,482 ±0,0002) г кристалличес­кого. тиосульфата натрия, доводят дистиллированной водой до 100 см³ и получают 0,1 н. раствор. 1 см³ приготовленного 0,1 н. раствора переносят при помощи калиброванной пипетки в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллирован­ной водой и перемешивают, поворачивая 8—10 раз вверх дном.

ГОСТ 25063.1—81 Стр. 3

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Из приготовленного стандартного _раствора, содержащего в 1 см³ 11,2 мг тиосульфатных ионов (5₂ОГ~1 готовят четыре рас­твора для построения градуировочного графика в соответствии с таблицей.

Стандартный раствор и растворы для построения градуировоч- ного графика пригодны для анализа в течение 2 ч с момента их приготовления.

растворы I и II готовят, прибавляя в пробирку с образцом с помощью бюретки соответственно (5±0,01) см³и (25±0,01) см³ раствора для извлечения тиосульфата.

Образец, находящийся в растворе I или II, оставляют на 10 мин, периодически встряхивая содержимое пробирки, после чего образец вынимают при помощи стеклянной палочки, обра­щая внимание на полное стекание раствора с образца и палочки.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. С П ОСО б Г

Пять пипеток, обеспечивающих вытекание капель одинаковой величины, наполняют ацетоном, растворами бромида калия, суль­фита железа, М,М'Диметил-п-фенилендиамина сульфата и бихро-

сЗ. нЯС n

В раствор I (или в соответствующие растворы для построения градуировочного графика) добавляют пять капель раствора боро- гидрида калия. Затеям немедленно прибавляют одну каплю раст­вора бихромата калия при определении количества тиосульфат­ных ионов по истечении 14 сут после химической обработки дан­ного фотоматериала. В течение 15 с продолжают прибавлять по­следовательно остальные три раствора: десять капель ацетона (встряхнуть и удалить газ), пять капель раствора сульфата же­леза (встряхнуть) и десять капель раствора сульфата Ы,Ы-ди- метил-п-фенилендиамина.

гСтр. 4 ГОСТ 25(16X1—31

Придерживая пробку, энергично встряхивают содержимое про­бирки в течение 30 с, удаляют воздух и снова встряхивают в те­чение 30 с, после чего раствор оставляют на 15 мин до исчезнове­ния окраски.

Если после прибавления всех реактивов красная окраска не появляется, это означает, что высокое содержание тиосульфата в растворе после его извлечения привело к полному расходу неко­торых реактивов, в этом случае испытание следует повторить по способу 2, приведенному в п. 4,2.

Если оптическая плотность испытываемого раствора превы­шает 0,800, испытание следует повторить по способу 2.

Если после прибавления и перемешивания всех реактивов крас­ная окраска смеси изменяется, то ход химических реакций следует считать правильным и через 15 мин после смешивания приступа­ют к измерению поглощения света раствором.

Измерение проводят при помощи спектрофотометра при дли­не волны света 665 нм (при применении М,Ы-диметил-и-фениленди- амина) и 670 нм (при применении ,ЬГдиэтил-и-фениленди- амина). Толщина измеряемого слоя раствора 10 нм. Измерения проводят по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор приготовляют из всех применяемых ре­активов в количествах и последовательности прибавления, ука­занных в п. 4.1, исключая операцию извлечения тиосульфата из фотоматериала по 3.2.

При помощи пипетки отбирают (5±0,01) см³ раствора II. За­тем определение проводят по способу 1.

Растворы тиосульфата натрия для построения градуировочного графика подвергают испытанию по п. 4.1 или п. 4.2. Строят гра­фик зависимости оптической плотности растворов от содержания

тиосульфата (мкг 3₂ОГ“) в 5 см³ раствора, указанного в табли­це (чертеж). Градуировочный график строят для каждого типа спектрофотометра и новой партии химикатов.

Л

ГОСТ 25063.1—81 Стр. 5

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание остаточного тиосульфата в фотоматериалах в пересчете на ионы тиосульфата (X), мкг/см², вычисляют по фор­мулам:

(способ 1),

(способ 2),

где т — масса тиосульфата в мкг, соответствующая измеренному поглощению, найденная по градуировочному графику.

Для фотопленок и фотопластинок с желатиновым слоем с обе­их сторон полученный результат делят на два.

Минимальное определяемое количество тиосульфата (в пере» • с^ете на ионы тиосульфата)—ОД мкг, максимальное — 45 мкг на 1 см² поверхности испытываемого образца

.Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 декабря 1981 г. № 5611 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г. до 01,01. 1990 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения тио­сульфата для контроля сохраняемости фотографического изобра­жения черно-белых и цветных фотографических материалов.

Метод основан на определении содержания остаточного тиосуль­фата в фотографическом слое извлечением его из образца фото­материала, восстановлением боргидридом калия до сульфида, ко­торый в реакции с К,Ы-диметил-п-фенилендиамином в присутствии оксидирующих солей трехвалентного железа образует краситель метиленовый голубой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1756—79.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Для проведения испытания из фотоматериала вырезают образец площадью (10±0,5) см^{* 1 2}, имеющий минимальную оптичес­кую плотность.

2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр или спектрофотометр.

Секундомер по рост 5072—79.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.

Колбы и цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74.

Пипетки и бюретки мерные по ГОСТ 20292—74.

Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.

15.06.2007 19:48:08

Система NormaCS®