(Измененная редакция, Изм. № 1).
Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок помещают соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 и 10,0 см3 стандартного раствора серебра Б. Седьмая воронка служит для проведения контрольного опыта. В каждую воронку добавляют воды до 10 см3, устанавливают аммиаком pH от 4 до 5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 2 см3 раствора ЭДТА, 2 см3 буферного раствора и экстрагируют серебро 4 см3 0,005%-ного раствора дитизона. Избыток дитизона отмывают 2 раза раствором аммиака (1:99) порциями по 5 см3. Последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной; если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Оптическую плотность раствора определяют при длине волны 460 нм. Раствором сравнения служит раствор четыреххлористого углерода. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям серебра строят градуировочный график.
При проведении анализа на серебро все реактивы и растворы должны проверяться на отсутствие в них хлора.
Обработка результатов
Массовую долю серебра (Xj) в процентах вычисляют по формуле
v nil ■ 100
где ті — масса серебра, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля серебра, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,0001 до 0,0004 Св. 0,0004 до 0,0005 |
0,00003 0,00005 |
Изменение № 2 ГОСТ 20580.1—80 Свинец. Методы определения серебра
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комктета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 М 220S
Дата введения 01.gl.9t
Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1726 на ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безопасности».
Пункт 1.2 исключить.
Пункт 2.1, Пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3»;
шестой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5853—51, ОД %-ный раствор» на «по ТУ 6—09—4530—77, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3»;
восьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор»;
девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10165—79 на ТУ 6—0'9—07—1684— —89.
Раствор А. Заменить слова: «0,1 н. раствора азотной кислоты» на «раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3».
Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить значение: 10,000 г на 10,00 г.
Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3J2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа кв должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля серебра, % |
Допускаемые расхождения параллельных определений. % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 0,0005 до 0,0015 включ. Св. 0,0015 » 0,0025 » » 0,0025 » 0,0050 » » 0,0050 » 0,0100 » » 0,010 » 0.015 » |
0,0002 0,0003' 0,0005 0,0008 0,001 |
0,0003 0,0004 0,0006 0,00'10 0.002 |
Пункт 3.1. Шестой абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»;
двенадцатый абзац. Заменить слова: «Раствор дитизона 0,005 % -ный» на «Раствор дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3».
заменить ссылку: ГОСТ 10165—79 на ТУ 6—09—07—1684—89.
Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: <0,005 %-ным раствором дитизона» на «раствором дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3»;
таблица 2. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 5,0 на 5,000; 3,0 на 3,000; 2,0 на 2,000; 1,0 на 1,000.
Пункт 3.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,005 %-ного раствора дитизона» на «раствора дитизона с массовой концентрацией 0,05 г/дм3».
Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля серебра, % |
Допускаемые расхождения параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|
От 0,00010 до 0,00040 включ. Св. 0,00040 » 0,00050 » |
0,00003 0,00005 |
0,00004 0,00006 |
(ИУС № 11 11990 г.)
1
