---

У

Группа В59

ДК 669.4 : 546.87.06 : 006.354

Г

ГОСТ
20580.4-30*
[СТ СЭВ 909—78)

Взамен
ГОСТ 20580.4—75

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

Lead.

A'lethods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен

с 01,12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен до 01.12.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992—99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20580.0—80.

   2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­руется одновременным определением массовой доли висмута в со­ответствующем СО свинца № 1591—79— 1594—79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА
   ЭКСТРАКЦИЕЙ В ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината че­тыреххлористым углеродом из аммиачного раствора в присутствии ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой сре­де висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый ком­плекс, который фотометрируют при длине волны 470 нм.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4—84).Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1 и 2 : 5.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.

Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2:1.

Калий цианистый, 10%-ный раствор.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор, свежепри­готовленный.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, 1%-ный рас­твор. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрован­ным.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, 40%-ный раствор. 40 г ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака (2 : 1), доводят этим же раствором до объема 100 мл.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.

Висмут по ГОСТ 10928—75.

Стандартный раствор висмута.

0,1 г висмута растворяют при нагревании в 50 см³ азотной кислоты (1 : 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг висмута.

Таблица 1

Навеску свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 10 см³ смеси для растворения и 10 см³ азот­ной кислоты (1 : 1). При растворении 5 г навески используют 30 см³ смеси для растворения и 20 см³ азотной кислоты (1 : 1).

После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления розовой окраски. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, доводят объем до 50 см^э. Прибав­ляют 50 см³ раствора ЭДТА, 2 см³ раствора диэтилдитиокарбама­та натрия, 10—20 см³ раствора цианистого калия (в соответствии с массовой долей меди, цинка, серебра) и экстрагируют 20 см³ четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Сливают органичес­кий слой в стакан вместимостью 100 см³ и экстракцию с 2 см³ ди­этилдитиокарбамата натрия и 20 см³ четыреххлорпстого углерода повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухо­му остатку прибавляют 10 см³ азотной кислоты и снова выпарива­ют досуха. Прибавляют 10 см³ азотной кислоты (2:5) и кипятят 1—2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см³ раствора тиомо­чевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимос­ти раствор фильтруют через плотный фильтр.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 470 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же услови­ях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавли­вают по градуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им содержаниям висмута строят градуировочный гра­фик.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА

Метод основан на образовании тиомочевинного комплекса вис­мута и его фотометрировании в области длин волн 390—413 нм после отделения свинца в виде сульфата.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1 и раст­вор с (HNO₃) — 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор, свежепри­готовленный.

Висмут металлический по ГОСТ 10928—75.

Стандартный раствор висмута.

Раствор А: 0,1 висмута растворяют в 20 см³ азотной кислоты (1 : 1). Кипятят до удаления окислов азота. Приливают 20 см³ во­ды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 2

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ азотной кислоты (1 : 1), приливают 10—20 см³ воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см³ (табл. 2), приливают 3 см³ серной кислоты (1 : 1), доливают до метки водой и перемеши­вают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Прибавляют 10 см³ раствора тиомочевины, доводят до метки водой и переме­шивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 390—413 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в ре­зультат соответствующей поправки.

Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавлива­ют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в шесть нз се­ми мерных колб вместимостью 50 см³ помещают 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора висмута, что соответствует 25; 50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведе­ния контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см³ водой, приливают 20 см³ азотной кислоты (1 : 1), 3 см³ серной кислоты (1 : 1), 10 см³ раствора тиомочевины. Доводят до метки водой и да­лее поступают, как указано в п. 3.2.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им массовым долям висмута строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

_v /Пі-У-ЮО
^А ~ Vi-m

где mi — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

5. — объем исходного раствора, см³;

6. — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески свинца, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

Изменение № 2 ГОСТ 20580.4—80 Свинец. Методы определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет» СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2208

Дата введения 01.01ЛВ

Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 17(25 на ОКСТУ 1709, Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо» пасности».

Пункт 1.2 исключить.

Пункт 2.1. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³» (2 раза); «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³»; «40 %-ный раствор» на «раствор с массовой концен­трацией 400 г/дм³; «по ГОСТ 5850—72, 1 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09— 5360—87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; заменить значения: 100 мл на 100 см³; 0,1 г на 0,100 г;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.2.1. Таблица 1. Графа «Масса навески свинца, г». Заменить значе­ния: 5 на 5,000; 2 на 2,000; 1 на 1,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250.

Пункт 3.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раст­вор с массовой концентрацией 100 г/дм³»;

седьмой абзац. Заменить значение и слова: 0,1 на 0,100 г, «окислов азота* на «оксидов азота».

Пункт 3.2.1. Таблица 2. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 5 на 5,000; 2 на 2,000; 1 на 1,000 (2 раза);

второй абзац. Заменить слова: «окислов азота» на «оксидов азота».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

1