---

D=0,00H-0,0lX,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

Раздел 3. Наименование. Заменить значение: 0,05 на 0,01:

по всему тексту раздела заменить единицу: М на моль/дм³.

Пункт 3.2. Шестой абзац исключить;

дополнить абзацем: «Арсеназо III, раствор 1 г/д³: 0,1 г арсеназо III раство­ряют в 60 см³ воды при нагревании (не доводя до кипения), полученный ра­створ отстаивают и осторожно сливают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Нерастворившуюся часть реактива растирают стеклянной палочкой, добавляют 10—15 см³ воды и снова нагревают, раствор отстаивают и сливают в мерную колбу. К охлажденному раствору добавляют 15 см³ раствора, 2 моль/дм³ соля­ной кислоты, доливают водой до метки. Раствор отстаивают 48 ч, периодически перемешивая. Затем фильтруют через плотный слой ваты, отбрасывая первые 10 см³ фильтрата. Такой раствор сохраняют 5—7 сут».

Пункт 3.3.1. Второй абзац. Исключить слова: «добавляют 2 см³ раствора желатина»;

после значения 5 мин дополнить словами: «но не позднее 30 мин»;

таблицу дополнить массовой долей циркония от 0,01 до 0,05 включ.:

Масса навески, соответству­ющая аликвотной части раст­вора, г

О

0,05

т 0,01 до 0,05 включ.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результатов грех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулеd=Q ,0044-0,02Х,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4:

«3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (£> — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,005+0,ОЗХ,

г

Государственным

етодом добавок

де X — массовая доля циркония в сплаве, %.

Стандарт дополнить разделом -— 4:

«4. Фотометрический метод определения циркония с применением пикромин- эпсилон (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %)

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с пикро- ыином-эпсилон в растворе 0,9—1,2 моль/дм³ соляной кислоты и измерении опти-

ческой плотности раствора.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204— 77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 2 моль/дм³ и разбавленная 1:1

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм³.

Аммиак водный раствор по ГОСТ 3760—79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 20 г/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-воднія (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 20 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Пикромин-эпсилон, водный раствор 20 г/дм³.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм³.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

1«

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 0,1 г металлического циркония помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты и 1 см³ фтористоводо- • родной кислоты и растворяют при нагревании. По растворении раствор упари- ■ вают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки £ чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и вновь упаривают до на- > чала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку добав­ляют 25 см³ воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и пере­мешивают. •

1 см³ раствора А содержит 0,001 г циркония.

100 см³

Раствор Б: 5 см³

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью

доливают до метки раствором 2 моль/дм³

соляной кислоты

вают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в 100 см³, доливают до метки раствором 2 моль/дм³ вают. Раствор В готовят в день применения.

мерную колбу і соляной кислоты

1 см³ раствора В содержит 0,000005 г циркония,

и перемеши

мести мостью
и перемеши-

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония

Раствор А: 3,5 г хлорокиси циркония (ZrOCl₂*8H2O) помещают в колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в растворе 2 моль/дм³ соляной кислоты, до

метки доливают этой же кислотой. Массовую долю циркония

растворе уста

навливают гравиметрическим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствором 2 моль/дм³ соляной кислоты и, перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки раствором 2 моль/дм³ соляной кислоты и переме­шивают. Раствор В готовят в день применения.

1 см³ раствора В содержит 0,000005 г циркония.

Навеску бронзы (см. табл. 2) помещают в платиновую или фторопластовую или стеклоуглеродную чашку, добавляют 1 см³ фтористоводородной кислоты и 10 см³ азотной кислоты (1:1). После прекращения бурной реакции реакционную смесь нагревают до полного растворения навески. К полученному раствору до­бавляют 1 см³ серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого

дыма серной кислоты. После охлаждения снова упаривают до выделения белого і

ополаскивают стенки

іашки

одой

,ыма серной кислоты. Остаток раство-

ряют в о см³ воды при нагревании, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ раствором 2 моль/дм³ соляной кислотой, до метки

доливают этой же кислотой и перемешивают.

Мас со Бая доля циркония

Масса навес-
ки» г

Объем али-
квотной час-
ти, см¹

Количество добавляемых реак-
тивов, см³

тиомоче-
вина

этиловый
спиде

От 0,005 до 0,02

включ.

0,5

0,5

0,5

0,5

0,25

25

10

5 2

2

2,5

5,0

8,5

8,5

8,5

2

10

10

10

10

10

5

» 0,05 > 0,10 » 0,20 » 0,30

А

мерную колбу вмес-

ликвотную часть раствора (см, табл. 2) помещают в

тимостью 50 см³, разбавляют водой до 20 см³, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют соляную кислоту (см. табл. 2), 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, раствор тиомочевины (см. табл. 2) и выдерживают 10 мин. Затем добавляют этиловый спирт (см. табл. 2), воды до ~40 см³, 2 см³ раствора пикромин-эпсилон, доливают до метки водой и пере­мешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектро­фотометре при 566 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1' см или на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной погло­щающего слоя 2 или 3 см относительно раствора сравнения.

Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают алик­вотную часть раствора (см. табл. 2), добавляют раствор тиомочевины (см. табл. 2), 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 1 см³ раствора трилона Б и вы­держивают 10 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора пикрамин-эпсилон, до мет­ки доливают водой и перемешивают.

Растворение навески (см. табл, 2) и выпаривание до белого дыма серной

к

ыдерживают при 50-

ислоты проводят так же, как указано в п. 4.3.1. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см³, разбавляют водой до 100 см³. Затем добавляют 1 см³ раствора хлорного железа и раствор аммиака до образо­вания растворимого синего комплекса меди. Раствор

,

Выделившийся

ля коагуляции осадка гидроокиси железа и циркония.

осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промы­вают горячим раствором хлористого аммония 7—8 раз. Осадок растворяют в растворе 2 моль/дм³ соляной кислоты в стакан, в котором проводилось осажде-

м

ние, раствор переносят

часть раствора (см. , упаривают до 20 см®

ерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до

метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее анализ проводят, как указано'вп. 4.3.1.

В шесть мерных колб вместимостью до 50 см³ последовательно добавляют 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора В циркония, разбавляют водой до 20 см³, нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. Раствор охлаждают, добавляют по 8.5 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий циркония.

Ai— _т

где /И] — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

d=0,003-4-0,04Х,

X — массовая доля циркония в сплаве, %.

4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в

бораториях, или двух результате!

но при различных условиях (D — показатель превышать значений, вычисленных по формуле

анализа, полученных j

даух различных ла- одной лаборатории,

воспроизводимости) не должны

£>=0,004-J-0,05Х, где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

(ИУС № 7 1990 г.)

31