---

ГОСТ 21639.6—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

L

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ.
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного

Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

аименование национального органа
по стандартизации

Республика Республика Республика Республика Российская

Армения Беларусь Казахстан Молдова Федерация

Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Армгосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастапдарт

Госстандарт России

Т у р к м е и г о с ст а я д а р т

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Постановлением

Комитета Российской Федерации по стандар­

тизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 300 меж­

государственный стандарт ГОСТ 21639.6—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.6—76

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта Росси

и

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования .

4. Аппаратура, реактивы

5. Проведение анализа

6. О

   СОДЕРЖАНИЕ

   • • ♦	і
   • • *	1
   4 * »	«	• t
   и растворы	•	» *
   • ♦ *	Ч.	* І
   » J V	t	* 1

   
   

   бработка результатов

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Fluxes for electroslag remelting.

Method for determination of phosphorus

Дата введения 1996—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,002 до 0,04 % ■

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро­поликислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплекс­ного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптиче­ской плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроко­лориметре.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие

стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические ус­ловия нические условия

ГОСТ 3773—72 Аммоний

Технические условия

фосфорнокислый двузамещенный.

її

ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Тех

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4332—76 Калий углекислый-натрий углекислый. Техни-

Издание официальное

ческие условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5962—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массо­вой концентрацией 20 г/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм³.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Железо (III) азотнокислое 9-водное раствор с массовой кон­центрацией 180 г/дм³: 180 г реактива растворяют при нагревании в 300—400 см³ воды с добавлением 5 см³ азотной кислоты, от­фильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор (пере­кристаллизованный) с массовой концентрацией 50 г/дм³: 250 г реактива растворяют в 400 см³ воды при температуре 80 °С. Раст­вор фильтруют на плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³ этилового спирта, хорошо перемешивают и . через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Затем осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают.

1,74 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ воды, приливают 20,8 см³ серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см³ и перемешивают.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентра­цией 3 г/дм³.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 100—НО °С, раст­воряют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см³.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Разложение флюса проводят двумя методами,

Метод I

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1,5 г углекислого калия — углекислого нат- . рия, прибавляют восьмикратное количество перекиси натрия и сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, перемешивая со­держимое тигля до расплавления массы, затем выдерживают при температуре 650—700 °С в течение 1—2 мин.

После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимос­тью 300—400 см³ и выщелачивают плав в 100—150 см³ воды. За­тем тигель обмывают, удаляют. В стакан осторожно приливают соляную кислоту до растворения гидроокисей металла, кипятят, приливают 2 см³ азотнокислого железа, 20 см³ хлористого аммо­ния, нагревают до температуры 70—80 °С и приливают аммиак до полного выделения осадка гидроокисей.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором хлористого аммония. Струей воды пе­реносят осадок в стакан, в котором проводилось осаждение, об­мывают фильтр 20 см³ кипящей соляной кислоты 1:1 и промывают 5—6 раз горячей водой.Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Методі!

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и умеренно наагревают до растворения пробы. Раствор выпаривают досуха, затем приливают 10 см³ со­ляной кислоты и снова выпаривают досуха, эту операцию повто­ряют.

Соли растворяют в 10 см³ соляной кислоты при слабом нагре- вании, приливают 20 см³ воды и фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 200 см³. Стакан и осадок на

ильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кисло­ты 5:95 и водой. Фильтрат сохраняют — основной раствор.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при , температуре 800—900 °С. Тигель с осадком ох­лаждают, прибавляют 2—3 капли воды, 3—5 капель серной кисло­ты 1:1, 5—6 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно выпа­ривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого нат­рия при температуре 950—1000 °С. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и выщелачивают плав в 60 см³ воды. Содержимое стакана соединяют с основным раство­ром, упаривают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массо­

у

вой доли

осфора,

казанной в таблице 1, в коническую колбу

вместимостью 100 см³, приливают 1 см³ хлорной кислоты и выпа­ривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку прилива­ют 50 см³ воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, при­ливают 5 см³ молибденовокислого аммония, 5 см³ аскорбиновой кислоты и 1 см³ сурьмяновиннокислого калия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1 — Объем аликвотной части раствора

О

Массовая доля фосфора, %

бъем аликвотной части раствора, см³

О

50

20

т 0,002 до 0,005 включ.

Св, 0,005 » »

» 0,01 » 0,04 »Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 5-ГО мин на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 620 до 670 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в 5.1. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержа­щий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам фосфора строят градуировочный график. ■

5. обработка результатов

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

_vmi-100 .

где — масса фосфора в растворе анализируемой пробы, най­денная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определе­ния массовой доли фосфора приведены в таблице 2,

ГОСТ 21639.6—93

погрешности результатов анализа, Л

г

о о о

0 с*

^g а

■9* о

£ о

•е CD

ОО© о О О О О о о о о -Ч СП Q0 ГО •— го

двух средних ре­зультатов анализа, выполненных в раз­личных условиях d_K двух параллель­ных определений

<^2

трех параллель­ных определений результатов анали­за стандартного образца от аттесто­ванного значения

бУДК 66.046.52:546.18:006.354 ОКС 71.040.040 В09 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, методы оп­ределения фосфора, аппаратура, реактивы, растворы, массовая доля

75